一、液相溶劑瓶小改進

液相溶劑瓶原裝蓋上有兩個小孔，如果擔心空氣當中的懸浮顆粒會落入瓶中，污染流動相，為了避免污染，又防止出現(xiàn)內(nèi)外壓差，對溶劑瓶做了如下小改進：

1、大一點的孔用一次性針筒過濾頭堵上，另一小孔則先將一次性針筒過濾頭套入一個塑料槍頭再插入。

2、裝水相的和有機相的溶劑瓶，分別選用無機相的和有機相的一次性針筒過濾頭。

3、曾經(jīng)用空針筒套上過濾頭推拉空氣，測試無明顯阻力，用在溶劑瓶上應(yīng)該不會產(chǎn)生內(nèi)外壓差。

4、每三個月就更換一次，保證過濾空氣效果，改進兩年多來對液相運行無影響。

二、如何計算基線噪音？

有同行問，從文獻上看，目標分析物出峰位置的基線噪音的三倍所對應(yīng)的濃度為檢出限（3倍信噪比），那如何知道基線噪音是多少，用軟件如何計算基線噪音？

打開一張色譜圖，最好是60min的色譜圖，要截取30min計算基線噪音。

在色譜圖上22min處點右鍵，點增加事件，點檢測，點計算噪音。（藍色的標志是要點的標題）

在色譜圖上52min處點右鍵，點增加計算噪音OFF。（藍色標志）

 

先點積分鍵，再點屬性鍵，會出現(xiàn)一個菜單，點變量。

找到noise，噪音，就可以看到噪音值了。

三、毛細管電泳法操作經(jīng)驗分享

1、斷流的可能原因

        a、有氣泡。解決辦法：所有進入毛細管的液體都要超聲排氣，特別是容易起氣泡的溶液，如SDS。

        b、有沉淀物。解決辦法：所有進入毛細管的液體都要過濾，濾膜孔徑要比毛細管內(nèi)徑小。

        c、毛細管有裂口，最容易裂的地方是窗口處和毛細管出口端，有時候看不出來，因為加壓注水的時候仍能看到液滴出來，需要用手碰一碰才能發(fā)現(xiàn)。

2、基線漂移

        a、毛細管沒活化好：需要用0.1 M氫氧化鈉多沖一沖

        b、毛細管沒平衡好：沖完氫氧化鈉和水后需要用buffer再沖一段時間，這個時間得根據(jù)buffer的組成而定。必要時候需要跑空白一段時間。

        c、燈接近壽命：查看燈的使用時間，如果已經(jīng)兩千多個小時接近三千小時的話，可以考慮換燈了。

        d、毛細管壽命已到。毛細管是有使用壽命的，這個壽命長短說不好，得看你怎么保養(yǎng)，當然，還跟使用的buffer有關(guān)。有些buffer特別傷管子的。

3、常見緩沖溶液的使用

          緩沖溶液一般是先配好stock solution，使用的時候再進行稀釋。但是stocksolution也不能長時間存放，0.1 M 的磷酸、硼砂等溶液常溫下一個星期就會有變化，再長時間可以看到有沉淀析出。但是也不能因此放到冰箱去，因為放到冰箱也會有沉淀析出，最好常溫存放，然后每星期重配一次。另外，配置硼砂的時候要稍微加熱幫助溶解，不然溶解不了。但加熱也不要太猛烈，不然溶解效果也是不好。

4、sds使用注意事項

sds在配置過程中容易產(chǎn)生氣泡，所以如果用容量瓶來配置是不實際的。這時候就不能對sds的濃度做精確要求。所以，一般用量筒或者離心管配置就好了，加水的時候用玻棒引流，小心的攪拌，邊配置邊超聲促進溶解。

5、毛細管的使用和維護

避免用強堿溶液長時間沖洗，比如1 M氫氧化鈉，內(nèi)壁會被腐蝕的。長時間不用的時候應(yīng)該吹干，兩端密封保存。也有人建議用水封存。

6、UV燈的使用注意事項

不要暴力關(guān)電，要在操作界面按關(guān)燈鍵。一般不超過兩小時暫停檢測不需要關(guān)燈，因為開關(guān)燈都是會對燈造成損害的。

四、色譜柱的清洗和修補技巧

先看一下污染后的色譜圖（黑色）再生后的色譜圖（綠色） 修補后的色譜圖（紅色）：

色譜柱的污染（黑色色譜圖）現(xiàn)象：峰高降低，縫寬增加，分離度降低，嚴重拖尾，影響檢測。

采取措施：

1：用色譜甲醇做流動相，以1.00ml/min的流速，反向（只適用于色譜柱兩端封口一致的色譜柱）沖洗一小時，不接檢測器。

2：用異丙醇，以0.3ml/min的流速，反向沖洗三小時

3：再用甲醇，以1.00ml/min的流速，反向沖洗30分鐘。

4：連接檢測器，正向連接色譜柱，用流動性過渡，

5：基線平穩(wěn)后，進樣。進樣色譜圖（上圖中綠色色譜圖）

這時，色譜圖還是有點拖尾，卸開色譜柱進口螺帽，看污染情況，如下圖：（柱頭填料污染）

  篩板變黑，污染，如下圖：

采取措施：

1：挖去柱頭污染的填料，大約1.5mm

2：用同種填料，濕法填平挖去的柱頭填料，篩板用異丙醇超聲15分鐘，再用水超聲5分鐘，用濾紙擦干，上好柱頭螺絲。

3：流動相沖洗30分鐘，不連接檢測器。

4：連接檢測器，過渡平衡，進樣（如圖：紅色色譜圖）

結(jié)論：根據(jù)色譜柱出現(xiàn)柱效降低，分離效果不好，嚴重拖尾，影響正常檢測的情況，進行了反向沖洗，以及修補，效果還是可以的。再者：對于使用效果不好的色譜柱，要根據(jù)情況作相應(yīng)的處理，如果通過清洗能解決問題的一般不要修補，清洗不能達到使用效果的再進行修補。

五、關(guān)燈后洗柱的技巧設(shè)置

    在數(shù)據(jù)采集完后，洗柱的時候是不用開燈的，但如果強行關(guān)燈，則方法運行時會報錯，會提示儀器沒有準備就緒，怎么辦呢？

這里有一個小技巧，在方法的運行時選項表中有“運行前命令/宏”和“運行后命令/宏”，我們可不可以在“運行前命令/宏”中把燈關(guān)掉呢？當然可以，而且這是關(guān)燈后再洗柱方法中所必須的，但是先關(guān)燈，儀器會報錯，方法無法運行，其實很簡單，這是因為我們有一個小細節(jié)沒有編好：

1：在方法編輯過程中，進入儀器參數(shù)設(shè)置—檢測參數(shù)VWD設(shè)置，在右下角選“更多信息”點擊進入后，選“特殊設(shè)置”

2：在“特殊設(shè)置”中，對“當燈關(guān)掉時可進行分析（E）”進行打鉤，

3：:在運行時選項表中——對“運行前命令/宏”輸入“Lamp  off”這樣就可以實現(xiàn)先關(guān)燈后洗柱的方法了。然后在“運行后命令/宏”中設(shè)置完成后關(guān)泵或關(guān)閉工作站。

注：關(guān)泵為：PUMP OFF，關(guān)閉整個系統(tǒng)為：STAND BY，這里要說明的是：PUMPOFF和STAND BY是有區(qū)別的，前者為泵的關(guān)閉，后者為停泵至待機狀態(tài)，如果選“BACK"命令，則關(guān)閉工作站。這是關(guān)機方法的一個小技巧，這當然不可用在分析方法上，分析方法中前后命令/宏最好慎用。

六、進樣針堵塞疏通技巧

例如一實驗室氣相色譜比較老舊，還是自動進樣，進樣針堵塞是最常見的問題。采取用開水燙一下的措施。具體如下：

    做實驗，發(fā)現(xiàn)載氣流速都正常，柱子也剛老化過，出峰變低，懷疑是進樣針有點兒堵了。燒了個熱水，用開水把進樣針的針頭給燙一下，然后再用針吸幾下熱水，完了之后再進樣試試，發(fā)現(xiàn)進樣還算正常了。方法很簡單，用開水煮的話可能效果會更好。

七、大批量樣品進樣時，軟件設(shè)置技巧

當有近百個樣品放在你面前，你會毫不猶豫的選擇自動進樣器，但是當這些樣品要做有機磷、有機氯的檢測時，要分別用到不同柱子與不同的進樣器，而且只有一臺氣相，該如何來做？

例如滿滿一進樣盤的樣品，等待進樣。

      蔬菜中有機磷、有機氯的檢測，前處理要用到NY761-2008，有機磷、有機氯是分開前處理的，所以一個樣品有兩個進樣瓶，一個做有機磷，一個做有機氯。

      氣相GC450，自動進樣器，100位進樣盤，PFPD、ECD檢測器，兩個進樣口，柱箱里安裝DB-1柱、DB-1701柱兩根柱子。

      前處理每天20個樣品，有20個有機磷樣品與20個有機氯樣品，放在進樣盤里，需要先用PFPD，再用ECD，還要調(diào)用不同的程序升溫的方法，看下面的圖，在軟件上可以這樣設(shè)置。

1、在方法中選擇有機磷的方法，輸入樣品名稱，進樣次數(shù)，小瓶號。

2、在有機磷的下面，增加行數(shù)，選擇有機氯的方法，輸入樣品名稱，進樣次數(shù)，小瓶號。

3、當有新樣品到來，繼續(xù)增加行數(shù)，選擇方法，輸入樣品名稱，進樣次數(shù)，小瓶號。

4、當樣品全部結(jié)束后，可在最后一行，選擇關(guān)機方法，進行關(guān)機，可切斷氣體來源，節(jié)省氣體，當然硬關(guān)機還需要人來操作。

    這樣氣相就會一段時間用PFPD檢測器，一會用ECD檢測器，當然條件是柱箱的最高溫度，不要超過兩根柱子的最高溫度，否則會燒壞最高溫度較低的柱子。

八、ECD尾吹氣的改裝

GC1690KJJ 帶ECD檢測器，平常不用時候需保持少量的尾吹氣，長期不用時候為了省氮氣可以用堵頭堵住尾吹氣出口（放空口）。這樣轉(zhuǎn)換還是有些不方便，而且ECD尾吹帶放射性還是小心為妙。利用大氣采樣器中的一個流量計裝到放空口，起到開關(guān)尾吹氣的作用。

（內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng)）

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