本文主要說明影響氣相色譜儀?定量分析準(zhǔn)確度的因素有哪些以及如何解決。

1、色譜柱

色譜柱使用一段時(shí)間后，會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣口內(nèi)襯管污染以及色譜柱頭的污染。進(jìn)樣口內(nèi)襯管污染物主要來自未被氣化的樣品雜質(zhì)以及從進(jìn)樣墊下脫落的硅橡膠細(xì)顆粒，這些雜質(zhì)和顆粒會(huì)對(duì)待測(cè)樣品產(chǎn)生吸咐作用，從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。色譜柱頻繁使用，特別是連續(xù)恒溫操作后，樣品中的雜質(zhì)會(huì)積聚在柱內(nèi)，導(dǎo)致基線漂移和噪聲增大，也會(huì)影響定量分析結(jié)果。

解決措施：對(duì)于毛細(xì)管色譜柱，每進(jìn)200個(gè)樣品左右，需截掉20cm左右毛細(xì)管柱，以確保定量分析的質(zhì)量。對(duì)于填充柱，使用一段時(shí)間后，要對(duì)柱頭進(jìn)行清理，更換前部的填充石英棉，另外，要定期老化柱子，以消除柱內(nèi)積聚的污染物，確保分離性能完好。

2．檢測(cè)器的特性

不同類型的檢測(cè)器影響其工作穩(wěn)定性的因素不同，氫火焰離子化檢測(cè)器因穩(wěn)定性好，靈敏度高、響應(yīng)時(shí)間快，對(duì)載氣流速和水分都不敏感，它的穩(wěn)定性主要受燃?xì)?mdash;—氫氣和空氣的比例和流速的影響。

解決措施：為保證分析結(jié)果的重現(xiàn)性，就要求氫氣和空氣的流速比一定要平穩(wěn)。電子俘獲檢測(cè)器的穩(wěn)定性主要受載氣流速和純度的影響，載氣的流速必須大于一定值，其飽和基流或基頻才會(huì)趨向穩(wěn)定，但是過高的載氣流速又會(huì)降低檢測(cè)器的靈敏度。根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的檢測(cè)器工作參數(shù)和色譜分析條件，使色譜分析引起的誤差降到最低。

3．色譜條件的穩(wěn)定性

色譜分析中柱溫、載氣流速、輔助氣流速、檢測(cè)器溫度都會(huì)影響色譜峰面積和峰高的檢測(cè)，從而影響定量，所以色譜條件的穩(wěn)定性很重要，尤其是用外標(biāo)法定量時(shí)，對(duì)色譜條件穩(wěn)定性的要求更高。

解決措施：在色譜定量分析中，每次進(jìn)樣時(shí)盡可能使色譜條件保持一致。

4．吸附和分解現(xiàn)象

樣品在氣化室內(nèi)被吸附和分解會(huì)影響定量的結(jié)果。

解決措施：通常采用石英襯管或襯管進(jìn)一步硅烷化處理以減少吸附，氣化室的溫度必須合適，一般比柱溫高50～100 ℃，以保證所有組分瞬間氣化，但也不宜過高，以防止樣品分解或發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起定量誤差。

5、峰面積法和峰高法的判斷和選擇

色譜定量的基礎(chǔ)是色譜峰面積或峰高，為了獲得準(zhǔn)確的定量，首先必須準(zhǔn)確判斷基線，其次要求有很好的色譜分離。相對(duì)而言，用峰高定量對(duì)分離度的要求比用峰面積定量低。

解決措施：在分離度低的情況下，宜用峰高定量；保留時(shí)間短、半峰寬窄的峰，其半峰寬測(cè)定誤差相對(duì)較大，所以也宜用峰高定量。但是，用歸一化法和程序升溫時(shí)宜用峰面積定量；在峰形不正常時(shí)也必須用峰面積定量。

6、樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的制備和儲(chǔ)存

樣品制備常用的方法有：溶解（或提?。?、濃縮、萃取、預(yù)分離、衍生化等。在樣品制備過程中，要把干擾待測(cè)組分定量的物質(zhì)盡可能地分離出去。待測(cè)組分不能（或盡量少）發(fā)生任何損失，這是影響定量分析結(jié)果準(zhǔn)確度的主要因素。

解決措施：可以通過回收率實(shí)驗(yàn)進(jìn)行檢驗(yàn)。

樣品儲(chǔ)存是否妥當(dāng)，也是影響色譜定量分析結(jié)果準(zhǔn)確度的一個(gè)因素

解決措施：制備好的樣品應(yīng)盡可能立即進(jìn)行色譜分析，必須儲(chǔ)存時(shí)，一定要低溫、干燥、避光儲(chǔ)存。作為標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其純度要求很高，應(yīng)避免使用純度不符合要求的試劑，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心有各種標(biāo)準(zhǔn)試劑可供選擇；選擇與樣品濃度要求相適應(yīng)的天平，盡可能使用高精度的天平，把由于天平使用帶來的稱量操作誤差降至最低。

7、進(jìn)樣的重復(fù)性

在用注射器進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)針的快慢、進(jìn)針的位置、深度以及操作人員的熟練程度都會(huì)影響進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

解決措施：對(duì)于沸程寬的液體樣品，進(jìn)針應(yīng)快，退針稍慢，以防止難揮發(fā)的組分在退針時(shí)還沒有完全進(jìn)入柱子而隨退針時(shí)跑出，而如果進(jìn)針?biāo)俣嚷腿菀自斐煞逍瓮衔埠头植綒饣F(xiàn)象。要經(jīng)常檢查進(jìn)樣墊，如果漏氣，也會(huì)造成樣品的損失。自動(dòng)進(jìn)樣器可以消除人為誤差。

（文章來源實(shí)驗(yàn)與分析）