食品中肉桂醛測定應(yīng)用方案
點擊: 次 時間:2022-04-25 16:08
肉桂醛作為一種植物源殺菌劑，擁有低成本，活性高等特點，作為國家允許的食品香料和添加劑，相關(guān)標準是國標GB 28346-2012氣相色譜法（NYT3136-2007）。
一、方法原理
試樣中的肉桂醛經(jīng)乙醇提取，提取液經(jīng)0.45um膜過濾，用配有氫火焰離子化FID檢測器的氣相色譜儀檢測，外標法計算含量。
二、主要儀器設(shè)備
1、上海儀電分析氣相色譜儀：帶氫火焰FID檢測器和程序升溫柱溫箱
GC126N氣相色譜儀
2、微孔濾膜：0.45um濾膜有機相
3、百分之一電子天平
UX420S百分之一電子天平
三、試劑
1、無水乙醇
2、肉桂醛標準貯備液：準確稱取肉桂醛0.25 g，置于25 ml棕色容量瓶中，用無水乙醇溶解并定容到刻度，混勻，4℃下保存。該貯備液濃度為10 mg/ml，有效期為三個月。
3、標準中間溶液：移取標準儲備液5ml，置于50m棕色容量瓶中，用無水乙醇溶解并定容到刻度，混勻，4℃下保存。該中間液濃度為1 mg/ml，有效期為一個月。
4、標準工作液：準確移取標準中間溶液適量，用無水乙醇稀釋至濃度分別為1μg/ml、5 μg/ml l、10μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、500μg/ml的標準工作溶液?，F(xiàn)用現(xiàn)配。
四、操作步驟
1、試樣溶液的制備
稱取試樣1.00 g置于25mL棕色容量瓶中，加入約15 ml無水乙醇，震蕩提取5min，用無水乙醇稀釋至刻度，充分搖勻、靜止，取上清液5ml后過0.45 μm濾膜過濾。供上機測定。
2、氣相色譜儀參考條件
色譜柱：HP-5 30mx0.32x0.25或極性相似的色譜柱
分流比：10﹕1
進樣器溫度：270℃
檢測器溫度：290℃
柱溫：起始溫度90℃，保持2min，以15℃/min升至200℃，保持15min
進樣量：1μl
測定：取相同體積試樣制備液和標準使用液分別注入氣相色譜儀，根據(jù)保留時間定性，外標峰面積法定量。
五、結(jié)果
標樣參考色譜圖
名稱 | 濃度μg/ml | 峰面積 | 峰高 | 半高峰寬 |
肉桂醛 | 100 | 268.6063 | 56.7913 | 0.0717 |
標準工作曲線
（內(nèi)容參考儀電分析網(wǎng)）
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