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5種常見(jiàn)的水分測(cè)定儀原理簡(jiǎn)析
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-05-24 10:13
水分測(cè)定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析，也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢定;可以從成噸計(jì)的產(chǎn)品中測(cè)定水分也可在實(shí)驗(yàn)室中僅用數(shù)微升試液進(jìn)行水分分析;可以是含水量達(dá)百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量?jī)H為百萬(wàn)分之一以下的痕量水分分析等等。
水分分析方法—般可分為兩大類，即物理分析這和化學(xué)分析法。經(jīng)典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替，目前市場(chǎng)上主要存在的水分測(cè)定儀主要有以下5種：
1.卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀：
卡爾費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)休法，是1935年卡爾·費(fèi)休(Karl·Fischer)提出的測(cè)定水分的容量分拆方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對(duì)水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
費(fèi)休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要—定量的水參加反應(yīng)：
I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4
上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明，吡啶是最適宜的試劑，同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。
2.紅外水分儀：
紅外線加熱機(jī)理：當(dāng)遠(yuǎn)紅外線輻射到一個(gè)物體上時(shí)，可發(fā)生吸收、反射和透過(guò)。但是，不是所有的分子都能吸收遠(yuǎn)紅外線的，只有對(duì)那些顯示出電的極性分子才能起作用。水，有機(jī)物質(zhì)和高分子物質(zhì)具有強(qiáng)烈的吸收遠(yuǎn)紅外線的性能。當(dāng)這些物質(zhì)吸收遠(yuǎn)紅外線輻射能量并使其分子，原子固有的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的頻率與遠(yuǎn)紅外線輻射的頻率相一致時(shí)，極容易發(fā)生分子、原子的共振或轉(zhuǎn)動(dòng)，導(dǎo)致運(yùn)動(dòng)大大加劇，所轉(zhuǎn)換成的熱能使內(nèi)部升高溫度，從而使得物質(zhì)迅速得到軟化或干燥。
一般的加熱方法是利用熱的傳導(dǎo)和對(duì)流，需要通過(guò)媒質(zhì)傳播，速度慢，能耗大，而遠(yuǎn)紅外線加熱是用熱的輻射，中間無(wú)需媒質(zhì)傳播。同時(shí)，由于輻射能與發(fā)熱體溫度的4次方成正比，因此，不僅節(jié)約能源而且速度快、效率高。此外，遠(yuǎn)紅外線具有一定的穿透能力，由于被加熱干燥的物質(zhì)在一定深度的內(nèi)部和表層分子同時(shí)吸收遠(yuǎn)紅外輻射能，產(chǎn)生自發(fā)熱效應(yīng)，使溶劑或水分子蒸發(fā)，發(fā)熱均勻，從而避免了由于熱脹程度不同而產(chǎn)生的形變和質(zhì)變，使物質(zhì)外觀、物理機(jī)械性能、牢度和色澤等保持完好。
紅外線水分測(cè)定儀主要由紅外輻射加熱器和電子天平確定其精度和穩(wěn)定性。
(紅外輻射加熱器：鎢絲真空管可輻射近紅外線，碳化硅屬長(zhǎng)波長(zhǎng)的遠(yuǎn)紅外輻射加熱器，石英玻璃和陶瓷紅外加熱器能輻射中紅外線)
紅外線水分測(cè)定儀水分測(cè)定基準(zhǔn)的公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法的「干燥減量法」極其類似的加熱干燥、質(zhì)量測(cè)定的紅外線水分儀。公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法的「干燥減量法」也被稱之為(105℃—5小時(shí)法)、(135℃—3小時(shí)法)等，通過(guò)在干燥機(jī)中放入樣品進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的加熱干燥，來(lái)精確的測(cè)定干燥前與干燥之后的質(zhì)量變化，以此計(jì)算出水分量。為此，需要測(cè)定人員對(duì)設(shè)備和技術(shù)非常精通。由于測(cè)定需要較長(zhǎng)的時(shí)間，因此快速測(cè)定大量的樣品比較困難。所以，對(duì)于高準(zhǔn)確度的針對(duì)多種多樣的樣品進(jìn)行測(cè)定而言，除紅外線水分計(jì)之外不作他想。雖然也有一些其他的電氣以及光學(xué)的測(cè)定方法，但是，都屬于限定測(cè)定對(duì)象的專用儀器。從通用性的角度而言，都遠(yuǎn)不及紅外水分計(jì)。
適用范圍：可以測(cè)定谷物、淀粉、面粉、干面、釀造品、海產(chǎn)品、魚類加工品、食用肉類加工品、調(diào)料、點(diǎn)、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相關(guān)物品，藥品、礦石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化學(xué)肥料、紙、紙漿、棉、各種纖維等的工業(yè)制品等。
3.露點(diǎn)水分儀：
露點(diǎn)水分測(cè)定儀操作簡(jiǎn)便，儀器不復(fù)雜，所測(cè)結(jié)果一般令人滿意，常用于永久性氣體中微量水分的測(cè)定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時(shí)會(huì)比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。
4.微波水分儀：
微波水分測(cè)定儀利用微波場(chǎng)干燥樣品，加速了干燥過(guò)程，具有測(cè)量時(shí)間短，操作方便，準(zhǔn)確度高、適用范圍廣等特點(diǎn)，適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測(cè)定，還可應(yīng)用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測(cè)定。
5.庫(kù)侖水分儀：
庫(kù)侖水分測(cè)定儀常用來(lái)測(cè)定氣體中所含水分。此法操作簡(jiǎn)便，應(yīng)答迅速，特別適用于測(cè)定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學(xué)方法測(cè)定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測(cè)定。
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水分分析方法—般可分為兩大類，即物理分析這和化學(xué)分析法。經(jīng)典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替，目前市場(chǎng)上主要存在的水分測(cè)定儀主要有以下5種：
1.卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀：
卡爾費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)休法，是1935年卡爾·費(fèi)休(Karl·Fischer)提出的測(cè)定水分的容量分拆方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對(duì)水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
費(fèi)休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要—定量的水參加反應(yīng)：
I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4
上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明，吡啶是最適宜的試劑，同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。
2.紅外水分儀：
紅外線加熱機(jī)理：當(dāng)遠(yuǎn)紅外線輻射到一個(gè)物體上時(shí)，可發(fā)生吸收、反射和透過(guò)。但是，不是所有的分子都能吸收遠(yuǎn)紅外線的，只有對(duì)那些顯示出電的極性分子才能起作用。水，有機(jī)物質(zhì)和高分子物質(zhì)具有強(qiáng)烈的吸收遠(yuǎn)紅外線的性能。當(dāng)這些物質(zhì)吸收遠(yuǎn)紅外線輻射能量并使其分子，原子固有的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的頻率與遠(yuǎn)紅外線輻射的頻率相一致時(shí)，極容易發(fā)生分子、原子的共振或轉(zhuǎn)動(dòng)，導(dǎo)致運(yùn)動(dòng)大大加劇，所轉(zhuǎn)換成的熱能使內(nèi)部升高溫度，從而使得物質(zhì)迅速得到軟化或干燥。
一般的加熱方法是利用熱的傳導(dǎo)和對(duì)流，需要通過(guò)媒質(zhì)傳播，速度慢，能耗大，而遠(yuǎn)紅外線加熱是用熱的輻射，中間無(wú)需媒質(zhì)傳播。同時(shí)，由于輻射能與發(fā)熱體溫度的4次方成正比，因此，不僅節(jié)約能源而且速度快、效率高。此外，遠(yuǎn)紅外線具有一定的穿透能力，由于被加熱干燥的物質(zhì)在一定深度的內(nèi)部和表層分子同時(shí)吸收遠(yuǎn)紅外輻射能，產(chǎn)生自發(fā)熱效應(yīng)，使溶劑或水分子蒸發(fā)，發(fā)熱均勻，從而避免了由于熱脹程度不同而產(chǎn)生的形變和質(zhì)變，使物質(zhì)外觀、物理機(jī)械性能、牢度和色澤等保持完好。
紅外線水分測(cè)定儀主要由紅外輻射加熱器和電子天平確定其精度和穩(wěn)定性。
(紅外輻射加熱器：鎢絲真空管可輻射近紅外線，碳化硅屬長(zhǎng)波長(zhǎng)的遠(yuǎn)紅外輻射加熱器，石英玻璃和陶瓷紅外加熱器能輻射中紅外線)
紅外線水分測(cè)定儀水分測(cè)定基準(zhǔn)的公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法的「干燥減量法」極其類似的加熱干燥、質(zhì)量測(cè)定的紅外線水分儀。公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法的「干燥減量法」也被稱之為(105℃—5小時(shí)法)、(135℃—3小時(shí)法)等，通過(guò)在干燥機(jī)中放入樣品進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的加熱干燥，來(lái)精確的測(cè)定干燥前與干燥之后的質(zhì)量變化，以此計(jì)算出水分量。為此，需要測(cè)定人員對(duì)設(shè)備和技術(shù)非常精通。由于測(cè)定需要較長(zhǎng)的時(shí)間，因此快速測(cè)定大量的樣品比較困難。所以，對(duì)于高準(zhǔn)確度的針對(duì)多種多樣的樣品進(jìn)行測(cè)定而言，除紅外線水分計(jì)之外不作他想。雖然也有一些其他的電氣以及光學(xué)的測(cè)定方法，但是，都屬于限定測(cè)定對(duì)象的專用儀器。從通用性的角度而言，都遠(yuǎn)不及紅外水分計(jì)。
適用范圍：可以測(cè)定谷物、淀粉、面粉、干面、釀造品、海產(chǎn)品、魚類加工品、食用肉類加工品、調(diào)料、點(diǎn)、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相關(guān)物品，藥品、礦石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化學(xué)肥料、紙、紙漿、棉、各種纖維等的工業(yè)制品等。
3.露點(diǎn)水分儀：
露點(diǎn)水分測(cè)定儀操作簡(jiǎn)便，儀器不復(fù)雜，所測(cè)結(jié)果一般令人滿意，常用于永久性氣體中微量水分的測(cè)定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時(shí)會(huì)比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。
4.微波水分儀：
微波水分測(cè)定儀利用微波場(chǎng)干燥樣品，加速了干燥過(guò)程，具有測(cè)量時(shí)間短，操作方便，準(zhǔn)確度高、適用范圍廣等特點(diǎn)，適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測(cè)定，還可應(yīng)用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測(cè)定。
5.庫(kù)侖水分儀：
庫(kù)侖水分測(cè)定儀常用來(lái)測(cè)定氣體中所含水分。此法操作簡(jiǎn)便，應(yīng)答迅速，特別適用于測(cè)定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學(xué)方法測(cè)定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測(cè)定。
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