原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣含量(原子吸收法)

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本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO7980-1986《水質(zhì)--鈣鎂的測(cè)定--原子吸收光譜法》。

　　1、(原子吸收分光光度計(jì))主題內(nèi)容與適用范圍：

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣的測(cè)定方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣含量范圍為0.5～75mg/L的測(cè)定，也適用各種工業(yè)用水、原水和生活用水中鈣含量的測(cè)定。

　　2、(原子吸收分光光度計(jì))引用標(biāo)準(zhǔn)：

　　GB/T4470火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語(yǔ)。

　　GB6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

　　GB6819溶解乙炔

　　3、(原子吸收分光光度計(jì))術(shù)語(yǔ)：

　　本標(biāo)準(zhǔn)中涉及到的火焰原子吸收光譜分析術(shù)語(yǔ)見(jiàn)GB/T4470。

　　4、(原子吸收分光光度計(jì))方法原理：

　　工業(yè)循環(huán)水樣品，經(jīng)霧化噴入火焰，鈣離子被熱解為基態(tài)原子，以鈣共振線(xiàn)422.7nm為分析線(xiàn)，以空氣-乙炔火焰測(cè)定鈣原子的吸光度，加入氯化鍶或氧化鑭可抑制水中各種共存元素及水處理藥劑的干擾(見(jiàn)附錄A)。用一氧化二氮-乙炔火焰測(cè)定鈣時(shí)，加入氯化銫，可抑制鈣離子的電離干擾。

　　5、(原子吸收分光光度計(jì))試劑和材料：

　　本試驗(yàn)所用水應(yīng)符合GB/T6682中二級(jí)或三級(jí)用水規(guī)格，所用試劑在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭?nbsp;

　　試驗(yàn)中所用乙炔氣應(yīng)符合GB6819之規(guī)定。

　　5.1鹽酸(GB622);

　　5.2鹽酸(GB622)溶液：1 1;

　　5.3鹽酸(GB622)溶液：1 99;

　　5.4碳酸鈣(高純);

　　5.4.1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液I：稱(chēng)取105～110℃烘至恒重的高純碳酸鈣(5.4)2.4970g精確至0.0002g，放置100mL燒杯中，加入50mL水，10mL鹽酸溶液(5.2)，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1.00mL含鈣1.00mg。

　　5.4.2鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ：移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(5.4.1)5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1.00mL含鈣0.050mg。

　　5.5氯化鑭溶液(含鑭20g/L)：稱(chēng)取24.0g氧化鑭(La2O3)，放入200mL燒杯中，加入20mL水，慢慢加入鹽酸(5.1)50mL溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

　　5.6氯化鍶溶液(含鍶50g/L)：稱(chēng)取152.0g氯化鍶(SrCl2·6H2O)，置于200mL燒杯中，加入20mL水，加入鹽酸(5.1)20mL溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

　　5.7氯化銫溶液(含鉤20g/L)：稱(chēng)取25.0g氯化鉤(CsCl)，置于100mL燒杯中，加入鹽酸(5.3)50mL溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，并用鹽酸(5.3)稀釋至刻度。

　　6、(原子吸收分光光度計(jì))儀器原子吸收光譜儀和一般實(shí)驗(yàn)室用儀器：

　　6.4520A原子吸收光譜儀，金屬套玻璃高效霧化器，應(yīng)配有鈣空心陰極燈，空氣-乙炔預(yù)混合燃燒器與氧化亞氮預(yù)混合燃燒器、打印機(jī)或記錄儀。

　　所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

　　6.1.1檢出限：在測(cè)定循環(huán)冷卻水樣品中，鈣的檢出限應(yīng)小于0.1mg/L。

　　6.1.2工作曲線(xiàn)線(xiàn)性：工作曲線(xiàn)上部20%濃度范圍內(nèi)斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值，應(yīng)不小于0.7。

　　6.1.3最低精密度要求：工作曲線(xiàn)中最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的0.5%。

　　7、(原子吸收分光光度計(jì))工作條件的選擇：

　　按照儀器說(shuō)明書(shū)所提供的最佳條件調(diào)節(jié)波長(zhǎng)422.7nm，調(diào)試燈電流、通帶、積分時(shí)間、火焰條件，儀器開(kāi)機(jī)點(diǎn)火后需穩(wěn)定約5～10min，方能進(jìn)行測(cè)定。

　　8.、(原子吸收分光光度計(jì))測(cè)定步驟：

　　8.1試樣的制備

　　取現(xiàn)場(chǎng)循環(huán)冷卻水水樣約500mL，加入鹽酸(5.1)將水樣酸化至pH值為1左右(每瓶水樣加入鹽酸溶液(5.2)8.0mL)，當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí)，可用中速定量濾紙過(guò)濾，濾液貯于聚乙烯塑料瓶?jī)?nèi)(試樣可放置2周)。

　　8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作

　　準(zhǔn)確移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4.2)0.00(空白)、0.50、1.00、2.00、3.00mL，分別置于50mL容量瓶中，加入5.0mL氯化鍶溶液(5.6)或2.0mL氯化鑭溶液(5.5)，用鹽酸(5.3)稀釋至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)系列鈣的濃度為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L，在儀器的最佳條件下，于波長(zhǎng)422.7nm處，以試劑空白調(diào)零測(cè)定其吸光度。以測(cè)定的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的鈣含量mg/L為橫坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

　　如選用一氧化二氮-乙炔火焰時(shí)，則采用適當(dāng)?shù)臐舛壤L制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn);加入5.0mL氯化銫溶液(5.7)抑制鈣離子的電離干擾。

　　8.3試樣的測(cè)定

　　用移液管移取2.0～3.0mL試樣溶液(8.1)，放置在50.0mL容量瓶中，加入5.0mL氯化鍶溶液(5.6)或2.0mL氯化鑭溶液(5.5)，用鹽酸溶液(5.3)稀釋至刻度，搖勻。按標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作(8.2)中同等儀器條件，以空白調(diào)零，測(cè)定其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中求得相應(yīng)的鈣含量(mg/L)。

　　如用一氧化二氮-乙炔火焰時(shí)，加入(5.7)氯化銫溶液5.0mL，用鹽酸(5.3)稀釋至刻度搖勻，用空白調(diào)零，測(cè)其吸光度。

　　8.4分析結(jié)果的表述以鈣離子質(zhì)量濃度表示的鈣含量X(mg/L)按式(1)計(jì)算：

　　X=……………………………………(1)

　　式中：

　　P從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中查得鈣的濃度，mg/L;

　　f--_酸化后試樣體積(mL)與所取水樣體積(mL)之比(見(jiàn)8.1);

　　V0--_所取試樣溶液的體積，mL;

　　50--測(cè)定時(shí)試液稀釋后的溶液總體積，mL。

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