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氣相色譜儀的簡(jiǎn)介及如何應(yīng)用時(shí)間
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-03-18 10:31
氣相色譜法適用于分析具有一定蒸氣壓且熱穩(wěn)定性好的組分，對(duì)氣體試樣和受熱易揮發(fā)的有機(jī)物可直接進(jìn)行分析，而對(duì)500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。
一、儀器的組成
氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。
二、對(duì)儀器的基本要求
1.對(duì)儀器的一般要求
(1)載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測(cè)器種類(lèi)選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)狻?nbsp;
(2)進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定。
(3)色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長(zhǎng)期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。
(4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。
(5)檢測(cè)器適合氣相色譜法的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)等?；鹧骐x子化檢測(cè)器對(duì)碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好，適合檢測(cè)大多數(shù)的藥物;氮磷檢測(cè)器對(duì)含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測(cè)器對(duì)含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測(cè)器適于含鹵素的化合物;質(zhì)譜檢測(cè)器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測(cè)器一般用氫氣作為燃?xì)?，空氣作為助燃?xì)狻Ｔ谑褂没鹧骐x子化檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250～350℃。
(6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計(jì)算機(jī)工作站。藥典規(guī)定，各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除載氣、檢測(cè)器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。
2.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
除另有規(guī)定外，照高效液相色譜法項(xiàng)下的規(guī)定。
三、測(cè)定方法
(1)內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
(2)外標(biāo)法測(cè)定供試晶中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
(3)面積歸一化法
上述1～3法的具體內(nèi)容均同高效液相色譜法的相應(yīng)規(guī)定。
四、注意事項(xiàng)
1.總體要求
儀器必須在規(guī)定的條件下工作，操作應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行，否則結(jié)果不準(zhǔn)確，沒(méi)有意義。
2.氣路系統(tǒng)
(1)氣路系統(tǒng)最常出現(xiàn)的問(wèn)題是泄漏。泄漏的結(jié)果輕則影響儀器正常工作，重則造成意外事故。檢漏必須經(jīng)常進(jìn)行。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏，EPC系統(tǒng)則可在一定程度上自動(dòng)檢漏。
(2)穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)應(yīng)慢慢進(jìn)行。在不工作時(shí)，穩(wěn)壓閥應(yīng)放松手柄(順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng))以防紋波管疲勞失效;針形閥則相反，應(yīng)將閥門(mén)處于“開(kāi)”的狀態(tài)(逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng))，以防閥密封圈粘在閥門(mén)上而損壞。
(3)當(dāng)載氣鋼瓶壓力低于1.5×106Pa時(shí)，由于易使流路壓力不穩(wěn)和流動(dòng)相純度下降，則應(yīng)更換新氣瓶。
3.進(jìn)樣系統(tǒng)
手動(dòng)進(jìn)樣主要要求是：
(1)進(jìn)樣速度要快。取樣后，一手持注射器，另一手保護(hù)針尖(防止插入時(shí)彎曲)，小心地將針頭穿過(guò)隔墊，隨即以最快的速度將注射器插到底，同時(shí)迅速將供試品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。
(2)取樣量要準(zhǔn)確。
(3)為避免供試品之間的相互干擾。取樣前先用供試品溶劑洗針至少3次(抽滿針管的2/3，再排出)，再用要分析的供試品洗針至少3次。
(4)選用合適的注射器。GC分析最常用的是10μl微量注射器，其進(jìn)樣量一般不要小于1μl。進(jìn)樣量要控制在1μl以下，就應(yīng)采用5μl或1μl的注射器，由于此類(lèi)注射器往往是將供試品抽在針尖內(nèi)，取樣時(shí)應(yīng)反復(fù)推拉針芯，以確保針尖內(nèi)沒(méi)有氣泡。
(5)微量注射器用后必須用甲醇等有機(jī)溶劑清洗干凈。
4.柱系統(tǒng)
(1)新色譜柱一般在分析前先要測(cè)試柱性能是否合格。辦法是按出廠時(shí)的測(cè)試條件進(jìn)行驗(yàn)收?？杀苊獠槐匾慕?jīng)濟(jì)損失。
(2)色譜柱若短期內(nèi)不用，應(yīng)從儀器上卸下，柱兩端用一塊硅橡膠(可用廢進(jìn)樣隔)堵上，并放在相應(yīng)的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。
(3)每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下，然后再關(guān)電源和載氣。溫度高時(shí)切斷載氣，因空氣擴(kuò)散進(jìn)入柱管會(huì)造成固定液氧化降解。
(4)每次新安裝色譜柱，使用前都要重新設(shè)定柱箱保護(hù)溫度，確保溫度不超過(guò)色譜柱的最高使用溫度。
(5)當(dāng)色譜柱使用一段時(shí)間后，會(huì)因柱內(nèi)滯留的高沸點(diǎn)組分使基線波動(dòng)或出現(xiàn)鬼峰。此時(shí)應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
(6)在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)將色譜柱后管路與檢測(cè)器斷開(kāi)，以免儀器管路與檢測(cè)器污染。
5.檢測(cè)器
啟動(dòng)儀器前必須先通載氣。
(1)TCD
①盡量采用高純度的氣源(純度為99.99%)。
?、谕?.5h以上，將氣路中的空氣趕走后，方可通電，以防熱絲元件的氧化。先通載氣后加橋流，且不得超過(guò)額定值。
?、蹮釋?dǎo)池用于高溫分析時(shí)，如要停機(jī)，首先切斷橋電流，等檢測(cè)室溫度低于100℃以下，再關(guān)閉氣源。
(2)FID
?、俦M量采用高純的氣源(如純度為99.99%的N2或H2)，空氣必須經(jīng)過(guò)0.5nm分子篩充分的凈化。
②在最佳的N2/H2比以及最佳空氣流速的條件下操作。FID的靈敏度與三者的比例有直接關(guān)系。此比例接近或等于1：10：1。
③色譜柱必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的老化處理。
?、茈x子室要注意外界干擾，保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。
?、輵?yīng)注意安全問(wèn)題。測(cè)定流量，測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門(mén)，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開(kāi)氫氣閥門(mén)。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。
?、逓榉乐刮廴荆瑱z測(cè)器溫度設(shè)置應(yīng)高于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。消除污染的途徑主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同極性的溶劑(如丙酮、三氯甲烷和乙醇)浸泡，并在超聲波水浴中超聲lOmin以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物。使用硅烷化或硅醚化的載體以及類(lèi)似的供試品時(shí)，長(zhǎng)期使用會(huì)使噴嘴堵塞。使基線不佳，校正因子不重復(fù)等狀態(tài)。應(yīng)及時(shí)用細(xì)砂紙小心擦洗噴嘴及收集極，再以甲醇、丙酮等洗滌。
6.儀器連接
(1)主機(jī)與記錄儀等應(yīng)接地。儀器穩(wěn)定性直接與接地有關(guān)。接地辦法：用內(nèi)徑為1～1.5mm的銅導(dǎo)線焊在一塊200mm×200mm的銅板上，再將銅板埋入0.5m的深濕地中。不能將地線直接接到自來(lái)水管或暖氣片上，更不能將電源的中線代替接地點(diǎn)。
(2)儀器的所有接地點(diǎn)連在一起，使之等電位，防止相互引進(jìn)干擾信號(hào)。
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一、儀器的組成
氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。
二、對(duì)儀器的基本要求
1.對(duì)儀器的一般要求
(1)載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測(cè)器種類(lèi)選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)狻?nbsp;
(2)進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定。
(3)色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長(zhǎng)期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。
(4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。
(5)檢測(cè)器適合氣相色譜法的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)等?；鹧骐x子化檢測(cè)器對(duì)碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好，適合檢測(cè)大多數(shù)的藥物;氮磷檢測(cè)器對(duì)含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測(cè)器對(duì)含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測(cè)器適于含鹵素的化合物;質(zhì)譜檢測(cè)器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測(cè)器一般用氫氣作為燃?xì)?，空氣作為助燃?xì)狻Ｔ谑褂没鹧骐x子化檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250～350℃。
(6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計(jì)算機(jī)工作站。藥典規(guī)定，各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除載氣、檢測(cè)器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。
2.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
除另有規(guī)定外，照高效液相色譜法項(xiàng)下的規(guī)定。
三、測(cè)定方法
(1)內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
(2)外標(biāo)法測(cè)定供試晶中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
(3)面積歸一化法
上述1～3法的具體內(nèi)容均同高效液相色譜法的相應(yīng)規(guī)定。
四、注意事項(xiàng)
1.總體要求
儀器必須在規(guī)定的條件下工作，操作應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行，否則結(jié)果不準(zhǔn)確，沒(méi)有意義。
2.氣路系統(tǒng)
(1)氣路系統(tǒng)最常出現(xiàn)的問(wèn)題是泄漏。泄漏的結(jié)果輕則影響儀器正常工作，重則造成意外事故。檢漏必須經(jīng)常進(jìn)行。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏，EPC系統(tǒng)則可在一定程度上自動(dòng)檢漏。
(2)穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)應(yīng)慢慢進(jìn)行。在不工作時(shí)，穩(wěn)壓閥應(yīng)放松手柄(順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng))以防紋波管疲勞失效;針形閥則相反，應(yīng)將閥門(mén)處于“開(kāi)”的狀態(tài)(逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng))，以防閥密封圈粘在閥門(mén)上而損壞。
(3)當(dāng)載氣鋼瓶壓力低于1.5×106Pa時(shí)，由于易使流路壓力不穩(wěn)和流動(dòng)相純度下降，則應(yīng)更換新氣瓶。
3.進(jìn)樣系統(tǒng)
手動(dòng)進(jìn)樣主要要求是：
(1)進(jìn)樣速度要快。取樣后，一手持注射器，另一手保護(hù)針尖(防止插入時(shí)彎曲)，小心地將針頭穿過(guò)隔墊，隨即以最快的速度將注射器插到底，同時(shí)迅速將供試品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。
(2)取樣量要準(zhǔn)確。
(3)為避免供試品之間的相互干擾。取樣前先用供試品溶劑洗針至少3次(抽滿針管的2/3，再排出)，再用要分析的供試品洗針至少3次。
(4)選用合適的注射器。GC分析最常用的是10μl微量注射器，其進(jìn)樣量一般不要小于1μl。進(jìn)樣量要控制在1μl以下，就應(yīng)采用5μl或1μl的注射器，由于此類(lèi)注射器往往是將供試品抽在針尖內(nèi)，取樣時(shí)應(yīng)反復(fù)推拉針芯，以確保針尖內(nèi)沒(méi)有氣泡。
(5)微量注射器用后必須用甲醇等有機(jī)溶劑清洗干凈。
4.柱系統(tǒng)
(1)新色譜柱一般在分析前先要測(cè)試柱性能是否合格。辦法是按出廠時(shí)的測(cè)試條件進(jìn)行驗(yàn)收?？杀苊獠槐匾慕?jīng)濟(jì)損失。
(2)色譜柱若短期內(nèi)不用，應(yīng)從儀器上卸下，柱兩端用一塊硅橡膠(可用廢進(jìn)樣隔)堵上，并放在相應(yīng)的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。
(3)每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下，然后再關(guān)電源和載氣。溫度高時(shí)切斷載氣，因空氣擴(kuò)散進(jìn)入柱管會(huì)造成固定液氧化降解。
(4)每次新安裝色譜柱，使用前都要重新設(shè)定柱箱保護(hù)溫度，確保溫度不超過(guò)色譜柱的最高使用溫度。
(5)當(dāng)色譜柱使用一段時(shí)間后，會(huì)因柱內(nèi)滯留的高沸點(diǎn)組分使基線波動(dòng)或出現(xiàn)鬼峰。此時(shí)應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
(6)在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)將色譜柱后管路與檢測(cè)器斷開(kāi)，以免儀器管路與檢測(cè)器污染。
5.檢測(cè)器
啟動(dòng)儀器前必須先通載氣。
(1)TCD
①盡量采用高純度的氣源(純度為99.99%)。
?、谕?.5h以上，將氣路中的空氣趕走后，方可通電，以防熱絲元件的氧化。先通載氣后加橋流，且不得超過(guò)額定值。
?、蹮釋?dǎo)池用于高溫分析時(shí)，如要停機(jī)，首先切斷橋電流，等檢測(cè)室溫度低于100℃以下，再關(guān)閉氣源。
(2)FID
?、俦M量采用高純的氣源(如純度為99.99%的N2或H2)，空氣必須經(jīng)過(guò)0.5nm分子篩充分的凈化。
②在最佳的N2/H2比以及最佳空氣流速的條件下操作。FID的靈敏度與三者的比例有直接關(guān)系。此比例接近或等于1：10：1。
③色譜柱必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的老化處理。
?、茈x子室要注意外界干擾，保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。
?、輵?yīng)注意安全問(wèn)題。測(cè)定流量，測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門(mén)，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開(kāi)氫氣閥門(mén)。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。
?、逓榉乐刮廴荆瑱z測(cè)器溫度設(shè)置應(yīng)高于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。消除污染的途徑主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同極性的溶劑(如丙酮、三氯甲烷和乙醇)浸泡，并在超聲波水浴中超聲lOmin以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物。使用硅烷化或硅醚化的載體以及類(lèi)似的供試品時(shí)，長(zhǎng)期使用會(huì)使噴嘴堵塞。使基線不佳，校正因子不重復(fù)等狀態(tài)。應(yīng)及時(shí)用細(xì)砂紙小心擦洗噴嘴及收集極，再以甲醇、丙酮等洗滌。
6.儀器連接
(1)主機(jī)與記錄儀等應(yīng)接地。儀器穩(wěn)定性直接與接地有關(guān)。接地辦法：用內(nèi)徑為1～1.5mm的銅導(dǎo)線焊在一塊200mm×200mm的銅板上，再將銅板埋入0.5m的深濕地中。不能將地線直接接到自來(lái)水管或暖氣片上，更不能將電源的中線代替接地點(diǎn)。
(2)儀器的所有接地點(diǎn)連在一起，使之等電位，防止相互引進(jìn)干擾信號(hào)。
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