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氣相色譜儀在現(xiàn)代應(yīng)用中的分析實(shí)例
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氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。
(一)天然氣常量分析：
選用熱導(dǎo)檢測器，適用于城市燃?xì)庥锰烊粴釵2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB10410.2-89。
(二)人工煤氣分析：
選用熱導(dǎo)檢測器、雙閥多柱系統(tǒng)，自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣，適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測定。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB10410.1-89。
(三)①液化石油氣分析：
選用熱導(dǎo)檢測器、填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴)。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。
?、谝夯蜌夥治觯?nbsp;
選用熱導(dǎo)檢測器，填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析(不包括炔烴)。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。
(四)煉廠氣分析：
選用熱導(dǎo)和氫焰離子化檢測器，填充柱和毛細(xì)管柱分離，通過多閥自動(dòng)切換，信號(hào)自動(dòng)切換，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，多維色譜分析，快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烴等組分。分析結(jié)果重復(fù)性好、操作方便，完全可以與國外進(jìn)口儀器相比。
(五)車用和航空汽油中苯及甲苯分析：
選用熱導(dǎo)檢測器或氫焰離子化檢測器，雙柱串聯(lián)，通過閥自動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣完成對汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB17930-1999。
(六)汽油中某些醇類和醚類分析：
選用氫焰離子化檢測器，多柱系統(tǒng)，十通閥自動(dòng)切換和反吹，一次直接進(jìn)樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析。參見部級標(biāo)準(zhǔn)SH/T0663-1998。
(七)蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測器，填充柱或FFAP大口徑毛細(xì)管柱，外標(biāo)法(峰面積)定量，分析白酒中的甲醇和雜醇油。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB/T.5009.48-2003。
(八)食品用酒精采用毛細(xì)管柱，采用FID檢測器，內(nèi)標(biāo)法完成對優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB10343-2002的要求。
(九)白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析：
采用氫焰離子化檢測器，使用20%DNP 7%吐溫-80，或大口徑￠0.53mm專用毛細(xì)管柱，完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個(gè)組分的分析。使用毛細(xì)管柱除提高了分析效率外，還能檢出有機(jī)酸，為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價(jià)值的信息。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB10345.7-89/GB10345.8-89。
(十)植物油中殘留溶劑的檢測：
可以按照國標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號(hào)溶劑殘留量進(jìn)行測定。采用氫焰離子化檢測器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器(可以放置6個(gè)頂空瓶，頂空瓶規(guī)格：2、10、20ml任選)。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無稀釋、無冷凝。
(十一)室內(nèi)空氣檢測分析：
選用氫焰離子化檢測器，配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱，按國標(biāo)GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物(TVOC)的檢測。采用衍生氣相色譜法，經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生，用環(huán)已烷萃取，以混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測器(ECD)測定室內(nèi)空氣中的甲醛，與用比色法測定甲醛相比，具有靈敏、準(zhǔn)確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。
(十二)變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測器和熱導(dǎo)檢測器，Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動(dòng)切換，無二次分流系統(tǒng)，使之對變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體)一次進(jìn)樣全自動(dòng)分析，定量準(zhǔn)確、靈敏度高。微機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)FID/TCD的輸出信號(hào)自動(dòng)切換?？梢赃x用振蕩脫氣的取樣方式，也可以采用外購自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB7252-2001。
(十三)食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析:
選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕殘留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留，用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和動(dòng)物性食品(GB/T5009.162-2003)。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法(GB/T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的檢驗(yàn)，可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測器(ECD)進(jìn)行測定。參考GB/T14551-93，選用電子俘獲檢測器，配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細(xì)管柱，可完成對茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測。
(十四)煙草及煙草制品檢測分析：
選用TCD、FID，配以專用色譜柱，可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測，其方法是國際上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、先進(jìn)的測試方法。對煙草、煙草制品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測定，可采用ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細(xì)管柱來完成?？蓞⒖紘鴺?biāo)GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。
(十五)其它：
除以上分析外，配合靜態(tài)頂空進(jìn)樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)食品中的氣味分析。利用吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)實(shí)現(xiàn)廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物分析。PTV-GC/ECD、NPD同時(shí)測定環(huán)境水中多種農(nóng)藥殘留的色譜分析。
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(一)天然氣常量分析：
選用熱導(dǎo)檢測器，適用于城市燃?xì)庥锰烊粴釵2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB10410.2-89。
(二)人工煤氣分析：
選用熱導(dǎo)檢測器、雙閥多柱系統(tǒng)，自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣，適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測定。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB10410.1-89。
(三)①液化石油氣分析：
選用熱導(dǎo)檢測器、填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴)。分析結(jié)果符合SH/T10230-92。
?、谝夯蜌夥治觯?nbsp;
選用熱導(dǎo)檢測器，填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類組分的分析(不包括炔烴)。分析結(jié)果符合GB10410.3-89。
(四)煉廠氣分析：
選用熱導(dǎo)和氫焰離子化檢測器，填充柱和毛細(xì)管柱分離，通過多閥自動(dòng)切換，信號(hào)自動(dòng)切換，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，多維色譜分析，快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烴等組分。分析結(jié)果重復(fù)性好、操作方便，完全可以與國外進(jìn)口儀器相比。
(五)車用和航空汽油中苯及甲苯分析：
選用熱導(dǎo)檢測器或氫焰離子化檢測器，雙柱串聯(lián)，通過閥自動(dòng)切換，并配有反吹系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣完成對汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB17930-1999。
(六)汽油中某些醇類和醚類分析：
選用氫焰離子化檢測器，多柱系統(tǒng)，十通閥自動(dòng)切換和反吹，一次直接進(jìn)樣分析汽油中某些醇類和醚類。特別適用于車用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析。參見部級標(biāo)準(zhǔn)SH/T0663-1998。
(七)蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測器，填充柱或FFAP大口徑毛細(xì)管柱，外標(biāo)法(峰面積)定量，分析白酒中的甲醇和雜醇油。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB/T.5009.48-2003。
(八)食品用酒精采用毛細(xì)管柱，采用FID檢測器，內(nèi)標(biāo)法完成對優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB10343-2002的要求。
(九)白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析：
采用氫焰離子化檢測器，使用20%DNP 7%吐溫-80，或大口徑￠0.53mm專用毛細(xì)管柱，完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個(gè)組分的分析。使用毛細(xì)管柱除提高了分析效率外，還能檢出有機(jī)酸，為復(fù)雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價(jià)值的信息。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB10345.7-89/GB10345.8-89。
(十)植物油中殘留溶劑的檢測：
可以按照國標(biāo)GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號(hào)溶劑殘留量進(jìn)行測定。采用氫焰離子化檢測器，內(nèi)裝涂有5%DEGS固定液的填充柱，外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器(可以放置6個(gè)頂空瓶，頂空瓶規(guī)格：2、10、20ml任選)。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加熱的氣密針套，確保樣品無稀釋、無冷凝。
(十一)室內(nèi)空氣檢測分析：
選用氫焰離子化檢測器，配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱，按國標(biāo)GB50325-2001選用專用的色譜柱可完成對室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物(TVOC)的檢測。采用衍生氣相色譜法，經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生，用環(huán)已烷萃取，以混涂色譜柱分離，用電子俘獲檢測器(ECD)測定室內(nèi)空氣中的甲醛，與用比色法測定甲醛相比，具有靈敏、準(zhǔn)確、無干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。
(十二)變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析：
采用氫焰離子化檢測器和熱導(dǎo)檢測器，Ni觸媒轉(zhuǎn)換器、六通閥自動(dòng)切換，無二次分流系統(tǒng)，使之對變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體)一次進(jìn)樣全自動(dòng)分析，定量準(zhǔn)確、靈敏度高。微機(jī)控制可實(shí)現(xiàn)FID/TCD的輸出信號(hào)自動(dòng)切換?？梢赃x用振蕩脫氣的取樣方式，也可以采用外購自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣。分析結(jié)果完全符合國標(biāo)GB7252-2001。
(十三)食品添加劑及食品中農(nóng)藥殘留分析:
選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕殘留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留，用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和動(dòng)物性食品(GB/T5009.162-2003)。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法(GB/T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的檢驗(yàn)，可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測器(ECD)進(jìn)行測定。參考GB/T14551-93，選用電子俘獲檢測器，配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細(xì)管柱，可完成對茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測。
(十四)煙草及煙草制品檢測分析：
選用TCD、FID，配以專用色譜柱，可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測，其方法是國際上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、先進(jìn)的測試方法。對煙草、煙草制品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測定，可采用ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細(xì)管柱來完成?？蓞⒖紘鴺?biāo)GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。
(十五)其它：
除以上分析外，配合靜態(tài)頂空進(jìn)樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)食品中的氣味分析。利用吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)實(shí)現(xiàn)廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機(jī)物分析。PTV-GC/ECD、NPD同時(shí)測定環(huán)境水中多種農(nóng)藥殘留的色譜分析。
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