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原子吸收分光光度法對(duì)食物中鐵、銅、錳、鎂、鋅的測(cè)定
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-03-09 10:28
原子吸收分光光度法的測(cè)量對(duì)象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素，系由待測(cè)元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過供試品經(jīng)原子化產(chǎn)生的原子蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，通過測(cè)定輻射光強(qiáng)度減弱的程度，求出供試品中待測(cè)元素的含量。
1.原理 每種元素的原子能夠吸收其特定波長(zhǎng)的光能，而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數(shù)目成正比。用特定波長(zhǎng)的光照射這些原子，測(cè)量該波長(zhǎng)的光被吸收的程度，用標(biāo)準(zhǔn)溶液制成校正曲線。根據(jù)被吸收的光量求出被測(cè)元素的含量。
2.適用范圍 依據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，鐵：GB12396-90，銅：GB/T5009.13-96，錳：GB12396-90，鎂：GB12396-90，鋅：GB/T5009.14-96。適用于所有食品及保健品中元素含量的測(cè)定，其元素含量在1mg/kg濃度以上。
3.儀器 原子吸收光譜分光光度計(jì) 4.試劑 (1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)
(2) 混合酸消化液：硝酸 高氯酸 按4：1混合 (3) 0.5mol/L硝酸溶液：取33mL硝酸，加去離子水稀釋至1000mL，定溶即成。
(4) 0.121%鹽酸 (5) 去離子水：(KΩ)80萬以上。
(6) 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的標(biāo)準(zhǔn)貯備液：鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，以上標(biāo)準(zhǔn)液濃度均為1000μg/mL (7) 標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控物：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的豬肝粉，室溫干燥保存。
(8) 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制： 吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液各10mL(鎂5mL)，分別移入100 mL容量瓶中，然后用稀釋用溶液定容至100 mL(鐵、銅、錳、鎂用 0.5mol/L硝酸溶液稀釋定容，鋅用1%鹽酸稀釋定容)。
以上各溶液須放聚乙烯瓶?jī)?nèi)，4℃冰箱保存。
5.操作步驟 5.1 樣品制備：每種樣品采集的總重量不得少于1.5Kg，樣品須打碎混勻后再稱重。鮮樣(如：蔬菜、水果、鮮魚等)應(yīng)先用水沖洗干凈后，再用去離子水充分洗凈，涼干后打碎稱重。所有樣品應(yīng)放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室溫保存。
5.2樣品消化：準(zhǔn)確稱取樣品干樣(0.3-0.7g左右)，濕樣 (1.0g左右)，飲料等其他液體樣品 (1.0-2.0g左右)，然后將其放入50mL消化管中， 加混酸15mL左右，過夜。次日，將消化管放入消化爐中，消化開始時(shí)可將溫度調(diào)低(約130℃左右)，然后逐步將溫度調(diào)高(最終調(diào)至200℃左右)進(jìn)行消化，一直消化到樣品冒白煙并使之變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待涼，再加5mL去離子水，繼續(xù)加熱，直到消化管中的液體約剩2mL左右，取下，放涼，然后轉(zhuǎn)移至10mL試管中，再用去離子水沖洗消化管2-3次，并最終定溶至10mL。
樣品進(jìn)行消化時(shí)，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白消化。
5.3 測(cè)定：將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別配置成不同濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液，以供上機(jī)使用。其溶液可放置4℃冰箱保存。
不同濃度系列標(biāo)準(zhǔn)稀釋液的配制 表(略)
實(shí)驗(yàn)條件：測(cè)定鐵、銅、錳、鎂、鋅元素的波長(zhǎng)分別為248.3nm、324.8nm、 279.5nm、285.2nm和213.9nm，儀器狹縫分別為0.2nm、0.5nm、0.2nm、0.5nm和1.0nm，燈位置、燈電流等均按儀器使用說明調(diào)制至最佳狀態(tài)，然后點(diǎn)火準(zhǔn)備測(cè)定。首先，應(yīng)以各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后逐一測(cè)定空白及樣品。
6.計(jì)算 根據(jù)儀器測(cè)定出的數(shù)據(jù)，代入公式進(jìn)行計(jì)算。
(c-c0)×V×f×100 X (mg/100g)= ---------------------- m×1000 式中： c----測(cè)定樣品中元素的濃度 mg/L c0---空白值 V----樣品定溶體積 mL f----- 稀釋倍數(shù) m----取樣量 (固體重量為g ，液體為mL)
以上元素最低檢出限分別為鐵0.2μg/mL， 錳0.1μg /mL，銅0.0016μg/mL，鋅0.4μg/mL，鎂0.05μg/mL。
7.注意事項(xiàng) 樣品處理要防止污染，所用器皿均應(yīng)使用塑料或玻璃制品，使用的試管及器皿均應(yīng)在使用前泡酸，并用去離子水沖洗干凈，干燥后使用。樣品消化時(shí)注意酸不要燒干，以免發(fā)生危險(xiǎn)。
以上方法適用于其元素的含量在1ppm濃度以上的樣品。
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1.原理 每種元素的原子能夠吸收其特定波長(zhǎng)的光能，而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數(shù)目成正比。用特定波長(zhǎng)的光照射這些原子，測(cè)量該波長(zhǎng)的光被吸收的程度，用標(biāo)準(zhǔn)溶液制成校正曲線。根據(jù)被吸收的光量求出被測(cè)元素的含量。
2.適用范圍 依據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，鐵：GB12396-90，銅：GB/T5009.13-96，錳：GB12396-90，鎂：GB12396-90，鋅：GB/T5009.14-96。適用于所有食品及保健品中元素含量的測(cè)定，其元素含量在1mg/kg濃度以上。
3.儀器 原子吸收光譜分光光度計(jì) 4.試劑 (1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)
(2) 混合酸消化液：硝酸 高氯酸 按4：1混合 (3) 0.5mol/L硝酸溶液：取33mL硝酸，加去離子水稀釋至1000mL，定溶即成。
(4) 0.121%鹽酸 (5) 去離子水：(KΩ)80萬以上。
(6) 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的標(biāo)準(zhǔn)貯備液：鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，以上標(biāo)準(zhǔn)液濃度均為1000μg/mL (7) 標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控物：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的豬肝粉，室溫干燥保存。
(8) 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制： 吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液各10mL(鎂5mL)，分別移入100 mL容量瓶中，然后用稀釋用溶液定容至100 mL(鐵、銅、錳、鎂用 0.5mol/L硝酸溶液稀釋定容，鋅用1%鹽酸稀釋定容)。
以上各溶液須放聚乙烯瓶?jī)?nèi)，4℃冰箱保存。
5.操作步驟 5.1 樣品制備：每種樣品采集的總重量不得少于1.5Kg，樣品須打碎混勻后再稱重。鮮樣(如：蔬菜、水果、鮮魚等)應(yīng)先用水沖洗干凈后，再用去離子水充分洗凈，涼干后打碎稱重。所有樣品應(yīng)放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室溫保存。
5.2樣品消化：準(zhǔn)確稱取樣品干樣(0.3-0.7g左右)，濕樣 (1.0g左右)，飲料等其他液體樣品 (1.0-2.0g左右)，然后將其放入50mL消化管中， 加混酸15mL左右，過夜。次日，將消化管放入消化爐中，消化開始時(shí)可將溫度調(diào)低(約130℃左右)，然后逐步將溫度調(diào)高(最終調(diào)至200℃左右)進(jìn)行消化，一直消化到樣品冒白煙并使之變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待涼，再加5mL去離子水，繼續(xù)加熱，直到消化管中的液體約剩2mL左右，取下，放涼，然后轉(zhuǎn)移至10mL試管中，再用去離子水沖洗消化管2-3次，并最終定溶至10mL。
樣品進(jìn)行消化時(shí)，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白消化。
5.3 測(cè)定：將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別配置成不同濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液，以供上機(jī)使用。其溶液可放置4℃冰箱保存。
不同濃度系列標(biāo)準(zhǔn)稀釋液的配制 表(略)
實(shí)驗(yàn)條件：測(cè)定鐵、銅、錳、鎂、鋅元素的波長(zhǎng)分別為248.3nm、324.8nm、 279.5nm、285.2nm和213.9nm，儀器狹縫分別為0.2nm、0.5nm、0.2nm、0.5nm和1.0nm，燈位置、燈電流等均按儀器使用說明調(diào)制至最佳狀態(tài)，然后點(diǎn)火準(zhǔn)備測(cè)定。首先，應(yīng)以各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后逐一測(cè)定空白及樣品。
6.計(jì)算 根據(jù)儀器測(cè)定出的數(shù)據(jù)，代入公式進(jìn)行計(jì)算。
(c-c0)×V×f×100 X (mg/100g)= ---------------------- m×1000 式中： c----測(cè)定樣品中元素的濃度 mg/L c0---空白值 V----樣品定溶體積 mL f----- 稀釋倍數(shù) m----取樣量 (固體重量為g ，液體為mL)
以上元素最低檢出限分別為鐵0.2μg/mL， 錳0.1μg /mL，銅0.0016μg/mL，鋅0.4μg/mL，鎂0.05μg/mL。
7.注意事項(xiàng) 樣品處理要防止污染，所用器皿均應(yīng)使用塑料或玻璃制品，使用的試管及器皿均應(yīng)在使用前泡酸，并用去離子水沖洗干凈，干燥后使用。樣品消化時(shí)注意酸不要燒干，以免發(fā)生危險(xiǎn)。
以上方法適用于其元素的含量在1ppm濃度以上的樣品。
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