紅外分光光度法測定城市污水中的油
點擊: 次 時間:2017-03-03 10:33
摘要：本文介紹了使用紅外分光光度法對城市污水中油的測定和實驗過程，并提出了測定過程中應(yīng)注意的問題。
一、概述
油是國家環(huán)境決策實行污染物達(dá)標(biāo)排放總量控制項目之一。城市污水的油主要來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。水體中的油類物質(zhì)的測定是一個重要而又復(fù)雜的問題。而本站采用的紅外分光光度法(GB/T16488-1996)不受油的成分結(jié)構(gòu)的限制，能比較準(zhǔn)確地反映水中油的污染程度。本文利用紅外分光光度計法對城市污水中油測定，操作簡便，自動化程度高，準(zhǔn)確可靠，完全滿足監(jiān)測要求。
二、儀器和方法原理
a 儀器
1。 紅外光譜儀，并配有4cm帶蓋石英比色皿。
2。 分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性潤滑劑。
3。 采樣瓶：玻璃瓶。
4。 比色管：50ml。
5。 容量瓶：100 ml和1000ml。
b基本原理：定量分析時，當(dāng)某單色光通過被測溶液(用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測定總萃取物。總萃取物的含量由波數(shù)分別為2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。)時，其能量就會被吸收。光強被吸收的強弱與被測物質(zhì)的濃度成比例。即遵守朗伯-比爾定律：A=㏒(1/T)=㏒(I0/I)=a*b*c
其中：T=(I/I0)*100%，為透過率;
I0為入射光強度;
I為透射光強度;
A 為常數(shù);
B為液層厚度;
C為樣品濃度;
如果固定液層厚度B。其它測試條件不變，那么A就與溶液中待測油的濃度C成正比，即：A=KC
這就是紅外分光測油儀測油的理論依據(jù)。
三、實驗部分
1。 所需配備的溶液
a無水硫酸鈉(Na2SO4):在高溫爐內(nèi)300℃加熱2小時，冷卻后裝入磨口玻璃中，干燥器內(nèi)保存。
b氯化鈉(NaCl)。
c 鹽酸溶液：1 5
d標(biāo)準(zhǔn)油貯備液：準(zhǔn)確稱取0.1000g標(biāo)準(zhǔn)油，溶于適量的四氯化碳中，移入100ml容量瓶，用四氯化碳稀釋至標(biāo)線，該溶液為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油貯備液。
e標(biāo)準(zhǔn)油使用液：取10ml標(biāo)準(zhǔn)油貯備液移入100ml容量瓶， 用四氯化碳稀釋定容，該溶液為100mg/L標(biāo)準(zhǔn)油使用液。
2。 儀器工作條件設(shè)定：
溶劑定容體積：50ml; 水樣體積：100 ml;萃取液稀釋倍數(shù)：1倍;芳烴吸收閾值：0吸光度;吸收光程：4cm。
3。測定步驟
(1)水樣的萃取
把100 ml的水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至PH≤2(約5毫升)，用20毫升四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，，加入氯化鈉(10克)，劇烈振蕩2分鐘，并不時放氣，靜置分層后，把萃取液經(jīng)鋪有10mm厚度無水硫酸納的漏斗流入50毫升比色管內(nèi)。用20毫升四氯化碳重復(fù)萃取一次。然后用適量四氯化碳洗滌漏斗，加四氯化碳稀釋至標(biāo)線定容，并搖勻。同時量取二次蒸餾水100 ml，其操作方法同上，做試驗空白樣品。
(2)測定
在檢測樣品前，先打開電腦及測油儀主機，先預(yù)熱10-20分鐘，此時，可以先取一個比色皿，倒入空白四氯化碳，放入儀器主機中，進(jìn)入操作軟件，選擇F3，選擇空白調(diào)零項，在上面的次數(shù)選擇3次，點擊開始，讓其自動調(diào)零，待空白圖譜比較重合時，就可以進(jìn)行樣品測定了。
四、測試結(jié)果
結(jié)果顯示：表明方法的精密度和準(zhǔn)確均符合要求(GB/T16488-1996國標(biāo)的檢出限為0.1mg/L)
五、操作和注意的問題
1四氯化碳做溶劑時，它的純度對測定結(jié)果影響很大。現(xiàn)推薦一種較簡便地提純四氯化碳的方法：選一較好廠家(如南京化學(xué)試劑一廠)的溶劑，先用蒸餾水?dāng)嚢杷矗傩姓麴s一次，一般即可達(dá)到要求。
2儀器分析過程避免強電場、空氣溫度、壓力強烈變化。
3鹵鎢燈是一種消耗品，當(dāng)光源發(fā)光強度下降到儀器無法準(zhǔn)確測定結(jié)果時，需要更換鹵鎢燈。
4測定空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知樣品時，一定要注意比色皿的方向是一致的，同時還要保證每次測定時比色皿位置的一致性。
5波長走偏時，檢查空白譜圖。增加基準(zhǔn)波長數(shù)字則吸收倒峰右移，減少基準(zhǔn)波長數(shù)字則吸收倒峰左移。使樣品亞甲基的吸收倒峰的峰尖對準(zhǔn)2930波數(shù)上，也就是倒吸收峰峰尖與界面中藍(lán)色豎線相重合即好
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一、概述
油是國家環(huán)境決策實行污染物達(dá)標(biāo)排放總量控制項目之一。城市污水的油主要來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。水體中的油類物質(zhì)的測定是一個重要而又復(fù)雜的問題。而本站采用的紅外分光光度法(GB/T16488-1996)不受油的成分結(jié)構(gòu)的限制，能比較準(zhǔn)確地反映水中油的污染程度。本文利用紅外分光光度計法對城市污水中油測定，操作簡便，自動化程度高，準(zhǔn)確可靠，完全滿足監(jiān)測要求。
二、儀器和方法原理
a 儀器
1。 紅外光譜儀，并配有4cm帶蓋石英比色皿。
2。 分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性潤滑劑。
3。 采樣瓶：玻璃瓶。
4。 比色管：50ml。
5。 容量瓶：100 ml和1000ml。
b基本原理：定量分析時，當(dāng)某單色光通過被測溶液(用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測定總萃取物。總萃取物的含量由波數(shù)分別為2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。)時，其能量就會被吸收。光強被吸收的強弱與被測物質(zhì)的濃度成比例。即遵守朗伯-比爾定律：A=㏒(1/T)=㏒(I0/I)=a*b*c
其中：T=(I/I0)*100%，為透過率;
I0為入射光強度;
I為透射光強度;
A 為常數(shù);
B為液層厚度;
C為樣品濃度;
如果固定液層厚度B。其它測試條件不變，那么A就與溶液中待測油的濃度C成正比，即：A=KC
這就是紅外分光測油儀測油的理論依據(jù)。
三、實驗部分
1。 所需配備的溶液
a無水硫酸鈉(Na2SO4):在高溫爐內(nèi)300℃加熱2小時，冷卻后裝入磨口玻璃中，干燥器內(nèi)保存。
b氯化鈉(NaCl)。
c 鹽酸溶液：1 5
d標(biāo)準(zhǔn)油貯備液：準(zhǔn)確稱取0.1000g標(biāo)準(zhǔn)油，溶于適量的四氯化碳中，移入100ml容量瓶，用四氯化碳稀釋至標(biāo)線，該溶液為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油貯備液。
e標(biāo)準(zhǔn)油使用液：取10ml標(biāo)準(zhǔn)油貯備液移入100ml容量瓶， 用四氯化碳稀釋定容，該溶液為100mg/L標(biāo)準(zhǔn)油使用液。
2。 儀器工作條件設(shè)定：
溶劑定容體積：50ml; 水樣體積：100 ml;萃取液稀釋倍數(shù)：1倍;芳烴吸收閾值：0吸光度;吸收光程：4cm。
3。測定步驟
(1)水樣的萃取
把100 ml的水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至PH≤2(約5毫升)，用20毫升四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，，加入氯化鈉(10克)，劇烈振蕩2分鐘，并不時放氣，靜置分層后，把萃取液經(jīng)鋪有10mm厚度無水硫酸納的漏斗流入50毫升比色管內(nèi)。用20毫升四氯化碳重復(fù)萃取一次。然后用適量四氯化碳洗滌漏斗，加四氯化碳稀釋至標(biāo)線定容，并搖勻。同時量取二次蒸餾水100 ml，其操作方法同上，做試驗空白樣品。
(2)測定
在檢測樣品前，先打開電腦及測油儀主機，先預(yù)熱10-20分鐘，此時，可以先取一個比色皿，倒入空白四氯化碳，放入儀器主機中，進(jìn)入操作軟件，選擇F3，選擇空白調(diào)零項，在上面的次數(shù)選擇3次，點擊開始，讓其自動調(diào)零，待空白圖譜比較重合時，就可以進(jìn)行樣品測定了。
四、測試結(jié)果
結(jié)果顯示：表明方法的精密度和準(zhǔn)確均符合要求(GB/T16488-1996國標(biāo)的檢出限為0.1mg/L)
五、操作和注意的問題
1四氯化碳做溶劑時，它的純度對測定結(jié)果影響很大。現(xiàn)推薦一種較簡便地提純四氯化碳的方法：選一較好廠家(如南京化學(xué)試劑一廠)的溶劑，先用蒸餾水?dāng)嚢杷矗傩姓麴s一次，一般即可達(dá)到要求。
2儀器分析過程避免強電場、空氣溫度、壓力強烈變化。
3鹵鎢燈是一種消耗品，當(dāng)光源發(fā)光強度下降到儀器無法準(zhǔn)確測定結(jié)果時，需要更換鹵鎢燈。
4測定空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知樣品時，一定要注意比色皿的方向是一致的，同時還要保證每次測定時比色皿位置的一致性。
5波長走偏時，檢查空白譜圖。增加基準(zhǔn)波長數(shù)字則吸收倒峰右移，減少基準(zhǔn)波長數(shù)字則吸收倒峰左移。使樣品亞甲基的吸收倒峰的峰尖對準(zhǔn)2930波數(shù)上，也就是倒吸收峰峰尖與界面中藍(lán)色豎線相重合即好
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