色譜柱為什么會(huì)出現(xiàn)柱流失現(xiàn)象

點(diǎn)擊: 次時(shí)間:2017-02-07 10:32

　所有的色譜柱都有柱流失的現(xiàn)象，來源于固定相由于各種原因降解而產(chǎn)生的被洗脫物質(zhì)。柱流失會(huì)隨著溫度的升高而加劇。一般，我們會(huì)在程序升溫的條件下做一次空白試驗(yàn)，溫度要升至色譜柱的溫度上限，并持續(xù)該溫度10-15分鐘，這樣就可以得到該色譜柱的正常流失曲線圖。

　　一般來說，極性固定相的流失率較高，較低溫度下，它們的流失就很明顯。如果您使用的檢測(cè)器對(duì)固定相中任何原子或功能團(tuán)都有特別靈敏的相應(yīng)，那么柱流失就非常明顯了。就算柱流失不是很嚴(yán)重，但由于檢測(cè)器對(duì)柱內(nèi)降解產(chǎn)物有較靈敏的響應(yīng)，會(huì)導(dǎo)致很強(qiáng)的基線噪聲。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相與NPD系統(tǒng)或聚乙二醇柱與ECD系統(tǒng)中，這種現(xiàn)象就非常突出。

　　隨著色譜柱的使用，柱流失會(huì)不斷的升高。色譜柱暴露于有氧環(huán)境(空氣)中或者持續(xù)在等于或接近色譜柱的上限溫度條件下被使用，都會(huì)加速色譜柱的流失。

　　柱流失突然或快速的升高則可能是色譜柱有損壞或GC系統(tǒng)有問題出現(xiàn)。而持續(xù)在高于色譜柱上限溫度下操作使用，持續(xù)使色譜柱暴露在有氧環(huán)境中(通常由于泄漏)，或者不斷分析的樣品中有破壞性物質(zhì)，這些都有可能是問題的原因。

　　一根色譜柱通常有兩個(gè)溫度極限，溫度上限和溫度下限。如果在低于溫度下限的條件下實(shí)驗(yàn)，得到的色譜峰又圓又寬(柱效降低)，雖然色譜柱并不會(huì)受到什么損壞，但這樣不能發(fā)揮色譜柱的正常功能。在達(dá)到下限溫度或是高于下限溫度時(shí)，得到的色譜峰會(huì)有明顯的好轉(zhuǎn)。

　　溫度上限一般有兩個(gè)固定的數(shù)值。較低的是恒溫極限，在該溫度下色譜柱可以正常的使用，柱流失的壽命不會(huì)受到太大的影響。

　　較高的數(shù)值是程序升溫的極限，在此溫度下色譜柱使用時(shí)問如果在l0—15分鐘內(nèi)，色譜柱的流失和壽命不會(huì)受到太大的影響。但如果持續(xù)時(shí)間過長，則會(huì)增加色譜柱的流失，縮短色譜柱的壽命，固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破壞。

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色譜柱為什么會(huì)出現(xiàn)柱流失現(xiàn)象

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