自動滴定儀關(guān)于味精、雞精中總酸及谷氨酸鈉的測定方案
點擊: 次 時間:2017-05-23 10:39
一、應(yīng)用背景
味精、雞精增加食品的鮮味的調(diào)味料，主要成分為谷氨酸鈉。谷氨酸鈉是一種胺基酸谷氨酸的鈉鹽。是一種無顏色無氣味的晶體，在232℃時解體熔化。食用味精或雞精在正常范圍內(nèi)不會對健康有任何損害，但食用過多會使部分人出現(xiàn)頭痛，面紅，多汗，面部壓迫或腫脹，口部或口周麻木、胃部燒灼感及胸痛等中毒癥狀。
我們采用電位滴定法測定味精、雞精中總酸及谷氨酸鈉含量，該方法可以通過一次滴定測定總酸及谷氨酸鈉，簡單、快捷、方便、易操作。
二、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)
SB/T10371-2003雞精調(diào)味品
NY/T1053-2006 綠色食品味精
GB2720-2003味精衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
三、推薦儀器以及試劑
1. 儀器：雷磁ZDJ系列滴定儀（電位滴定）
電極：231-01pH玻璃電極,232-01甘汞參比電極
2. 試劑：0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（配制與標(biāo)定參考文件M9103-2015）甲醛
四、樣品測定
1、將味精或雞精搖勻，準(zhǔn)確稱取 0.50g 樣品至滴定杯中，加 50mL 純水。同時做空白試驗。
2、儀器操作：
a)打開儀器，連接 231-01 pH 玻璃電極至測量電極接口，連接232-01 甘汞參比電極至參比電極接口。
b)標(biāo)定電極：選擇“mV/pH”按鍵，點擊重新標(biāo)定，將電極放入 4.00pH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待數(shù)值穩(wěn)定后按“標(biāo)定”，將電極清洗干凈，放入 9.18pH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待數(shù)值穩(wěn)定后按“標(biāo)定”，結(jié)束標(biāo)定。
c)將電極架置于滴定杯上方，放置好測量電極、參比電極以及加液管。
d)將取液管連接接到氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中，使用儀器清洗按鍵，清洗三次，清洗液接至廢液杯中。
e)點擊開始方法滴定，選擇預(yù)設(shè)終點滴定，設(shè)置參數(shù)。
f)點擊開始測定，等待儀器自動檢測。
g)分析結(jié)束，儀器顯示結(jié)論，點擊保存。
h)待總酸測定結(jié)束后，手動加入 10mL 甲醛溶液后，點擊開始方法滴定，選擇預(yù)設(shè)終點滴定，設(shè)置參數(shù)，測定氨基態(tài)氮含量。
i)分析結(jié)束，儀器顯示結(jié)論，點擊保存。
j)如不再測定，使用清洗按鍵，輸液管連接純水，清洗三次。
k)關(guān)閉儀器，將電極浸泡至飽和氯化鉀中。
五、計算公式
試樣中總酸的含量（以乳酸計）按下式計算：
其中：
X—試樣中總酸的含量（以乳酸計），單位為克每百克（g/100g）；
V1—測定用試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
V0—試劑空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
c—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）。
試樣中氨基態(tài)氮的含量按下式計算：
其中：
X—試樣中氨基態(tài)氮的含量，單位為克每百克（g/100g）；
V3—測定用試樣加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
V2—試劑空白試驗加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升
（mL）；
m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
c—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）。
六、注意事項
1、取下電極護(hù)套后，應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因為任何破損或擦毛都使電極失效。
2、測量結(jié)束，及時將電極保護(hù)套套上，電極套內(nèi)應(yīng)放少量外參比補(bǔ)充液，以保持電極球泡的濕潤，切忌浸泡在蒸餾水中。
3、電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。
4、參比電極的填充液為 3mol/L 氯化鉀溶液，填充液可以從電極上端小孔加入，長時間不使用時，塞上加液孔，裝上保護(hù)套，防止填充液干涸。
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