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原子吸收光譜儀檢測(cè)黑米酒中鉛含量
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-04-27 09:49
按照我國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求,鉛是酒類(lèi)衛(wèi)生指標(biāo)的必檢項(xiàng)目之一。酒與其它食品一樣,需經(jīng)消化后再進(jìn)行測(cè)定,較繁瑣。近幾年來(lái),不斷有直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收測(cè)定法報(bào)道,但由于各類(lèi)酒的原料、釀造工序的不同,其基體成分有較大的差異,這些方法多是針對(duì)成分相對(duì)較簡(jiǎn)單、粘度較小的蒸餾酒或啤酒,本文就黑米酒這一類(lèi)基體較稠的酒直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收測(cè)定法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究
1、黑米酒中鉛含量檢測(cè)材料與方法
儀器 4520A型火焰/石墨爐原子吸收光譜儀(湖南創(chuàng)特)
試劑 優(yōu)級(jí)純硝酸
基體改進(jìn)劑:1.0g/L氯化鈀和1.0g/L硝酸鎂,臨用前等量混勻
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液
中間液:準(zhǔn)確吸取20ml原液于1000ml容量瓶中,用1%HNO3稀釋至刻度。
使用液:準(zhǔn)確吸取中間液10ml于100ml容量瓶中,同上稀釋。
原液:0.50mg/ml全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品發(fā)行中心監(jiān)制。
黑米酒中鉛含量測(cè)定方法(原子吸收光譜儀)
儀器參數(shù)與升溫程序:波長(zhǎng)283.3nm,燈電流5.0mA,狹縫1.0nm,平臺(tái)石墨管,峰面積定量。干燥75~120℃5秒,保持30秒,灰化120~900℃3秒,保持10秒,原子化900~2600℃1秒,保持2秒,凈化2700℃1秒。
標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品測(cè)定:分別吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.10、0.30、0.60ml于10ml比色管中,分別加入基體改進(jìn)劑0.50ml,用水稀釋至刻度,在以上條件下進(jìn)樣20μl,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線。取9.50ml的樣液,加入0.50ml的基體改進(jìn)劑,混勻,直接進(jìn)樣20μl,測(cè)定。
原子吸收光譜儀檢測(cè)黑米酒中鉛含量結(jié)果與討論石墨工作條件的選擇
由于黑米酒的粘度較大,干燥升溫不宜過(guò)急,所以采用5秒斜坡升溫,并保持30秒,使基體可以完全干燥,以免造成灰化升溫階段試樣的飛濺。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)程序升溫至500~600℃時(shí),有大量的濃煙冒出,這可能是由于黑米酒中的有機(jī)物大部分在該溫度下熱解所致。加入基體改進(jìn)劑后,黑米酒的鉛在灰化溫度提高到900℃,原子化溫度2600℃時(shí),能得到較滿(mǎn)意的結(jié)果。原子吸收光譜儀適用于檢測(cè)黑米酒中鉛含量!
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