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氣相色譜法測(cè)定煤氣中的粗苯含量
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-04-05 10:46
粗苯是焦化企業(yè)的主要化產(chǎn)品之一，粗苯的回收率直接影響企業(yè)的效益。洗苯塔后煤氣含苯族烴的多少是決定粗苯回收率的主要因素，一般焦化企業(yè)都將塔后煤氣中苯族烴含量控制在3～5g/m3，這一指標(biāo)對(duì)大型焦化廠的粗苯回收是經(jīng)濟(jì)合理的。因此測(cè)定塔后煤氣粗苯含量很必要。測(cè)定煤氣中的粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法從取樣到蒸餾要2h以上，并且從吸收管的吸收率測(cè)定到吸收管補(bǔ)正值測(cè)定以及吸收管氣密性的檢查等都要做大量的工作，給測(cè)定帶來(lái)了一定的難度，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。為此探討用氣相色譜測(cè)定煤氣中的粗苯。
2實(shí)驗(yàn)部分
2.1實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
氣相色譜儀;1μL、10μL及100mL注射器;ES301色譜柱;純度99.99%的氫氣，純度99.995%的氮?dú)?，干燥無(wú)油的壓縮空氣;10mL及50mL容量瓶。十二烷(二硫化碳，分析純);苯(要求純苯含量不低于99.8%)。
2.2實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1色譜條件
FID檢測(cè)器載氣為氮?dú)猓?0mL/min;柱溫80℃?？諝?00mL/min;汽化室溫度160℃;氫氣30mL/min;檢測(cè)室溫度160℃。升溫程序：初始溫度80℃，初溫保持時(shí)間5min，升溫速率20℃/min;
終溫140℃，終溫保持時(shí)間6min;基線BAS2。
2.2.2外標(biāo)樣的配制
1)用100mL注射器先取20～30mL不含苯的空氣，將橡皮塞塞住注射器出口;再用10μL注射
器取4μL純苯注入100mL注射器內(nèi)，待苯全部揮發(fā)后，拔去橡皮塞用空氣稀釋到100mL，再用橡皮
塞住針頭，借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質(zhì)量濃度為35.2g/m3。
2)準(zhǔn)確稱取一定量的純苯于容量瓶中，用十二烷(也可用二硫化碳)稀釋到刻度，搖均保存。要求配制的外標(biāo)樣中的苯含量盡量和樣品中的苯含量接近，一般粗苯中純苯含量在55%～75%之間。
外標(biāo)樣苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算式為：w=V1/V2×100，
式中：w為外標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)，V1為純苯的體積(mL)，V2為配制外標(biāo)樣的總體積(mL)。
2.2.3方法的建立
第一次進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)，只需修改采樣結(jié)束時(shí)間即可進(jìn)樣采集數(shù)據(jù)，此實(shí)驗(yàn)時(shí)間可改為15min。調(diào)整色譜儀達(dá)到儀器條件，待整機(jī)穩(wěn)定后，用注射器準(zhǔn)確進(jìn)2.2.2中1)樣1mL，在同一色譜條件下進(jìn)樣“采集
數(shù)據(jù)”，同時(shí)按下“程序升溫”。外標(biāo)樣的譜圖見圖1。分析結(jié)果如下：外標(biāo)樣樣品保留時(shí)間1.965min，峰高136318.703mV，峰面積1884000.125，苯含量35.2000g/m3。
在線色譜工作站中方法的建立：1)選擇“方法”頁(yè)簽中“采樣控制”，輸入采樣時(shí)間15min。其他按
需要填寫。2)選擇“積分”點(diǎn)擊“面積、外標(biāo)法”。3)編輯組分表：選擇“組分表”頁(yè)簽，單擊右側(cè)的“譜圖”按扭，調(diào)出標(biāo)樣譜圖，單擊“全選”編輯組分表，從外標(biāo)樣譜圖知有1個(gè)高峰，因?yàn)橥鈽?biāo)樣是用空氣配入苯，因此可確定保留時(shí)間1.965min時(shí)的峰是苯，在此輸入峰名“苯”。4)校正，單擊“組分含量”輸入此標(biāo)樣苯的濃度35.2g/m3。“重復(fù)次數(shù)”輸入3。5)加入標(biāo)樣，選擇“加入標(biāo)樣”調(diào)出標(biāo)樣譜圖進(jìn)行校正，重復(fù)3次后點(diǎn)擊“校正完畢”保存方法，稱方法1。這樣焦?fàn)t煤氣中苯含量的方法就建立了。準(zhǔn)確抽取2.2.2中2)標(biāo)樣0.2μL進(jìn)樣，“采集數(shù)據(jù)”同時(shí)按下“程序升溫”。建立粗苯中苯含量的方法，本方法與方法1不同之處是步驟4)，單擊“組分含量”輸入此標(biāo)樣苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w。“重復(fù)次數(shù)”輸入3。其他步驟與方法1相同，此方法簡(jiǎn)稱為方法2。
2.3樣品的測(cè)定
方法建立后，即可對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，以塔前煤氣為例，用多功能氣體軟袋準(zhǔn)確進(jìn)1mL樣品，進(jìn)樣“采集數(shù)據(jù)”，同時(shí)按下“程序升溫”。到離線工作站中打開樣品譜圖，加載方法1，預(yù)覽，得到樣品譜圖
和分析結(jié)果見圖2、表1。
3分析結(jié)果與討論
1)粗苯中粗苯和苯的比例系數(shù)(K)的確定。為了得出焦?fàn)t煤氣中粗苯的含量必須要確定粗苯中粗苯和苯的比例系數(shù)(K)。準(zhǔn)確抽取0.2μL的合格粗苯，進(jìn)樣，采集數(shù)據(jù)，同時(shí)按下“程序升溫”。到離
線工作站中，打開粗苯樣的譜圖，加載方法2，預(yù)覽，可以得到粗苯中苯的含量，進(jìn)而確定比例系數(shù)K。在實(shí)驗(yàn)中取合格的粗苯進(jìn)樣，采集數(shù)據(jù)，得到粗苯中苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%，則K為1.33。
2)苯含量換算成粗苯含量。用色譜法測(cè)出煤氣中的純苯含量，可將其換算成粗苯含量。試驗(yàn)測(cè)得樣品中苯的質(zhì)量濃度為28.3617g/m3，則煤氣中粗苯的質(zhì)量濃度為37.72g/m(31.33×28.3617)。
3)要得到標(biāo)準(zhǔn)狀況下每立方米煤氣中的粗苯含量，還應(yīng)按氣壓、溫度進(jìn)行換算，換算式如下：
式中：Y0為標(biāo)準(zhǔn)狀況下煤氣中粗苯含量，g/m3;Y為煤氣中粗苯含量，g/m3;V0為1m3煤氣換算至標(biāo)準(zhǔn)狀況下的煤氣體積，m3;P為取樣時(shí)的大氣壓力，133.322Pa;b為煤氣與大氣壓力差;W為t℃時(shí)飽和水汽分壓，133.322Pa;t為煤氣平均溫度，℃。用同樣的方法可以測(cè)定洗苯塔后煤氣中的粗
苯含量。色譜法與冷凍法、活性碳法相比較相對(duì)誤差都在5%以內(nèi)。利用此方法測(cè)定煤氣中粗苯的含量，比例系數(shù)K是產(chǎn)生誤差的一個(gè)重要原因，K值隨著粗苯中苯、甲苯、二甲苯的相對(duì)比例的變化而不斷變化，為求準(zhǔn)確應(yīng)該經(jīng)常用粗苯產(chǎn)品來(lái)校驗(yàn)K值。所使用的外標(biāo)樣的濃度越接近樣品的濃度所測(cè)定的
結(jié)果就越準(zhǔn)確。重復(fù)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，兩次平行誤差不應(yīng)超過(guò)5%。取煤氣的氣袋必須用多功能氣體軟袋，因?yàn)槌Ｒ?guī)的取煤氣用的膠囊對(duì)苯有很強(qiáng)的吸附力，嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
4結(jié)束語(yǔ)
試驗(yàn)證明，所用的色譜柱不同，儀器所設(shè)的條件不同，各組分的峰值也不同，所以每次更換色譜柱或改變色譜條件都要重新做標(biāo)樣校對(duì)。用氣相色譜法直接測(cè)定煤氣中粗苯的含量，一般方法建立起來(lái)以后，如果色譜柱的性能良好的話，2個(gè)月左右校正1次標(biāo)樣即可。測(cè)定1個(gè)樣品，只需15min就可以出結(jié)果。為力求準(zhǔn)確，一般平行進(jìn)樣2、3次來(lái)確定結(jié)果，進(jìn)樣后儀器自動(dòng)分析并顯示出結(jié)果。用氣相色譜法測(cè)定煤氣中粗苯含量具有樣品用量少、分析速度快、靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、安全可靠等優(yōu)點(diǎn)。
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2實(shí)驗(yàn)部分
2.1實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
氣相色譜儀;1μL、10μL及100mL注射器;ES301色譜柱;純度99.99%的氫氣，純度99.995%的氮?dú)?，干燥無(wú)油的壓縮空氣;10mL及50mL容量瓶。十二烷(二硫化碳，分析純);苯(要求純苯含量不低于99.8%)。
2.2實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1色譜條件
FID檢測(cè)器載氣為氮?dú)猓?0mL/min;柱溫80℃?？諝?00mL/min;汽化室溫度160℃;氫氣30mL/min;檢測(cè)室溫度160℃。升溫程序：初始溫度80℃，初溫保持時(shí)間5min，升溫速率20℃/min;
終溫140℃，終溫保持時(shí)間6min;基線BAS2。
2.2.2外標(biāo)樣的配制
1)用100mL注射器先取20～30mL不含苯的空氣，將橡皮塞塞住注射器出口;再用10μL注射
器取4μL純苯注入100mL注射器內(nèi)，待苯全部揮發(fā)后，拔去橡皮塞用空氣稀釋到100mL，再用橡皮
塞住針頭，借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質(zhì)量濃度為35.2g/m3。
2)準(zhǔn)確稱取一定量的純苯于容量瓶中，用十二烷(也可用二硫化碳)稀釋到刻度，搖均保存。要求配制的外標(biāo)樣中的苯含量盡量和樣品中的苯含量接近，一般粗苯中純苯含量在55%～75%之間。
外標(biāo)樣苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算式為：w=V1/V2×100，
式中：w為外標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)，V1為純苯的體積(mL)，V2為配制外標(biāo)樣的總體積(mL)。
2.2.3方法的建立
第一次進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)，只需修改采樣結(jié)束時(shí)間即可進(jìn)樣采集數(shù)據(jù)，此實(shí)驗(yàn)時(shí)間可改為15min。調(diào)整色譜儀達(dá)到儀器條件，待整機(jī)穩(wěn)定后，用注射器準(zhǔn)確進(jìn)2.2.2中1)樣1mL，在同一色譜條件下進(jìn)樣“采集
數(shù)據(jù)”，同時(shí)按下“程序升溫”。外標(biāo)樣的譜圖見圖1。分析結(jié)果如下：外標(biāo)樣樣品保留時(shí)間1.965min，峰高136318.703mV，峰面積1884000.125，苯含量35.2000g/m3。
在線色譜工作站中方法的建立：1)選擇“方法”頁(yè)簽中“采樣控制”，輸入采樣時(shí)間15min。其他按
需要填寫。2)選擇“積分”點(diǎn)擊“面積、外標(biāo)法”。3)編輯組分表：選擇“組分表”頁(yè)簽，單擊右側(cè)的“譜圖”按扭，調(diào)出標(biāo)樣譜圖，單擊“全選”編輯組分表，從外標(biāo)樣譜圖知有1個(gè)高峰，因?yàn)橥鈽?biāo)樣是用空氣配入苯，因此可確定保留時(shí)間1.965min時(shí)的峰是苯，在此輸入峰名“苯”。4)校正，單擊“組分含量”輸入此標(biāo)樣苯的濃度35.2g/m3。“重復(fù)次數(shù)”輸入3。5)加入標(biāo)樣，選擇“加入標(biāo)樣”調(diào)出標(biāo)樣譜圖進(jìn)行校正，重復(fù)3次后點(diǎn)擊“校正完畢”保存方法，稱方法1。這樣焦?fàn)t煤氣中苯含量的方法就建立了。準(zhǔn)確抽取2.2.2中2)標(biāo)樣0.2μL進(jìn)樣，“采集數(shù)據(jù)”同時(shí)按下“程序升溫”。建立粗苯中苯含量的方法，本方法與方法1不同之處是步驟4)，單擊“組分含量”輸入此標(biāo)樣苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w。“重復(fù)次數(shù)”輸入3。其他步驟與方法1相同，此方法簡(jiǎn)稱為方法2。
2.3樣品的測(cè)定
方法建立后，即可對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，以塔前煤氣為例，用多功能氣體軟袋準(zhǔn)確進(jìn)1mL樣品，進(jìn)樣“采集數(shù)據(jù)”，同時(shí)按下“程序升溫”。到離線工作站中打開樣品譜圖，加載方法1，預(yù)覽，得到樣品譜圖
和分析結(jié)果見圖2、表1。
3分析結(jié)果與討論
1)粗苯中粗苯和苯的比例系數(shù)(K)的確定。為了得出焦?fàn)t煤氣中粗苯的含量必須要確定粗苯中粗苯和苯的比例系數(shù)(K)。準(zhǔn)確抽取0.2μL的合格粗苯，進(jìn)樣，采集數(shù)據(jù)，同時(shí)按下“程序升溫”。到離
線工作站中，打開粗苯樣的譜圖，加載方法2，預(yù)覽，可以得到粗苯中苯的含量，進(jìn)而確定比例系數(shù)K。在實(shí)驗(yàn)中取合格的粗苯進(jìn)樣，采集數(shù)據(jù)，得到粗苯中苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%，則K為1.33。
2)苯含量換算成粗苯含量。用色譜法測(cè)出煤氣中的純苯含量，可將其換算成粗苯含量。試驗(yàn)測(cè)得樣品中苯的質(zhì)量濃度為28.3617g/m3，則煤氣中粗苯的質(zhì)量濃度為37.72g/m(31.33×28.3617)。
3)要得到標(biāo)準(zhǔn)狀況下每立方米煤氣中的粗苯含量，還應(yīng)按氣壓、溫度進(jìn)行換算，換算式如下：
式中：Y0為標(biāo)準(zhǔn)狀況下煤氣中粗苯含量，g/m3;Y為煤氣中粗苯含量，g/m3;V0為1m3煤氣換算至標(biāo)準(zhǔn)狀況下的煤氣體積，m3;P為取樣時(shí)的大氣壓力，133.322Pa;b為煤氣與大氣壓力差;W為t℃時(shí)飽和水汽分壓，133.322Pa;t為煤氣平均溫度，℃。用同樣的方法可以測(cè)定洗苯塔后煤氣中的粗
苯含量。色譜法與冷凍法、活性碳法相比較相對(duì)誤差都在5%以內(nèi)。利用此方法測(cè)定煤氣中粗苯的含量，比例系數(shù)K是產(chǎn)生誤差的一個(gè)重要原因，K值隨著粗苯中苯、甲苯、二甲苯的相對(duì)比例的變化而不斷變化，為求準(zhǔn)確應(yīng)該經(jīng)常用粗苯產(chǎn)品來(lái)校驗(yàn)K值。所使用的外標(biāo)樣的濃度越接近樣品的濃度所測(cè)定的
結(jié)果就越準(zhǔn)確。重復(fù)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，兩次平行誤差不應(yīng)超過(guò)5%。取煤氣的氣袋必須用多功能氣體軟袋，因?yàn)槌Ｒ?guī)的取煤氣用的膠囊對(duì)苯有很強(qiáng)的吸附力，嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
4結(jié)束語(yǔ)
試驗(yàn)證明，所用的色譜柱不同，儀器所設(shè)的條件不同，各組分的峰值也不同，所以每次更換色譜柱或改變色譜條件都要重新做標(biāo)樣校對(duì)。用氣相色譜法直接測(cè)定煤氣中粗苯的含量，一般方法建立起來(lái)以后，如果色譜柱的性能良好的話，2個(gè)月左右校正1次標(biāo)樣即可。測(cè)定1個(gè)樣品，只需15min就可以出結(jié)果。為力求準(zhǔn)確，一般平行進(jìn)樣2、3次來(lái)確定結(jié)果，進(jìn)樣后儀器自動(dòng)分析并顯示出結(jié)果。用氣相色譜法測(cè)定煤氣中粗苯含量具有樣品用量少、分析速度快、靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、安全可靠等優(yōu)點(diǎn)。
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