原子吸收分光光度計檢測工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣含量(原子吸收法)
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本標準參照采用國際標準ISO7980-1986《水質(zhì)--鈣鎂的測定--原子吸收光譜法》。
1、(原子吸收分光光度計)主題內(nèi)容與適用范圍：
本標準規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣的測定方法。
本標準適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣含量范圍為0.5～75mg/L的測定，也適用各種工業(yè)用水、原水和生活用水中鈣含量的測定。
2、(原子吸收分光光度計)引用標準：
GB/T4470火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語。
GB6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB6819溶解乙炔
3、(原子吸收分光光度計)術(shù)語：
本標準中涉及到的火焰原子吸收光譜分析術(shù)語見GB/T4470。
4、(原子吸收分光光度計)方法原理：
工業(yè)循環(huán)水樣品，經(jīng)霧化噴入火焰，鈣離子被熱解為基態(tài)原子，以鈣共振線422.7nm為分析線，以空氣-乙炔火焰測定鈣原子的吸光度，加入氯化鍶或氧化鑭可抑制水中各種共存元素及水處理藥劑的干擾(見附錄A)。用一氧化二氮-乙炔火焰測定鈣時，加入氯化銫，可抑制鈣離子的電離干擾。
5、(原子吸收分光光度計)試劑和材料：
本試驗所用水應符合GB/T6682中二級或三級用水規(guī)格，所用試劑在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑。
試驗中所用乙炔氣應符合GB6819之規(guī)定。
5.1鹽酸(GB622);
5.2鹽酸(GB622)溶液：1 1;
5.3鹽酸(GB622)溶液：1 99;
5.4碳酸鈣(高純);
5.4.1鈣標準溶液I：稱取105～110℃烘至恒重的高純碳酸鈣(5.4)2.4970g精確至0.0002g，放置100mL燒杯中，加入50mL水，10mL鹽酸溶液(5.2)，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1.00mL含鈣1.00mg。
5.4.2鈣標準溶液Ⅱ：移取鈣標準溶液Ⅰ(5.4.1)5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1.00mL含鈣0.050mg。
5.5氯化鑭溶液(含鑭20g/L)：稱取24.0g氧化鑭(La2O3)，放入200mL燒杯中，加入20mL水，慢慢加入鹽酸(5.1)50mL溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
5.6氯化鍶溶液(含鍶50g/L)：稱取152.0g氯化鍶(SrCl2·6H2O)，置于200mL燒杯中，加入20mL水，加入鹽酸(5.1)20mL溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
5.7氯化銫溶液(含鉤20g/L)：稱取25.0g氯化鉤(CsCl)，置于100mL燒杯中，加入鹽酸(5.3)50mL溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，并用鹽酸(5.3)稀釋至刻度。
6、(原子吸收分光光度計)儀器原子吸收光譜儀和一般實驗室用儀器：
6.4520A原子吸收光譜儀，金屬套玻璃高效霧化器，應配有鈣空心陰極燈，空氣-乙炔預混合燃燒器與氧化亞氮預混合燃燒器、打印機或記錄儀。
所用原子吸收光譜儀均應達到下列指標：
6.1.1檢出限：在測定循環(huán)冷卻水樣品中，鈣的檢出限應小于0.1mg/L。
6.1.2工作曲線線性：工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值，應不小于0.7。
6.1.3最低精密度要求：工作曲線中最高的標準溶液的10次吸光度的標準偏差，應不超過平均吸光度的0.5%。
7、(原子吸收分光光度計)工作條件的選擇：
按照儀器說明書所提供的最佳條件調(diào)節(jié)波長422.7nm，調(diào)試燈電流、通帶、積分時間、火焰條件，儀器開機點火后需穩(wěn)定約5～10min，方能進行測定。
8.、(原子吸收分光光度計)測定步驟：
8.1試樣的制備
取現(xiàn)場循環(huán)冷卻水水樣約500mL，加入鹽酸(5.1)將水樣酸化至pH值為1左右(每瓶水樣加入鹽酸溶液(5.2)8.0mL)，當水樣中懸浮物較多時，可用中速定量濾紙過濾，濾液貯于聚乙烯塑料瓶內(nèi)(試樣可放置2周)。
8.2標準曲線的制作
準確移取鈣標準溶液(5.4.2)0.00(空白)、0.50、1.00、2.00、3.00mL，分別置于50mL容量瓶中，加入5.0mL氯化鍶溶液(5.6)或2.0mL氯化鑭溶液(5.5)，用鹽酸(5.3)稀釋至刻度，搖勻，此標準系列鈣的濃度為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L，在儀器的最佳條件下，于波長422.7nm處，以試劑空白調(diào)零測定其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標，相對應的鈣含量mg/L為橫坐標，繪制出標準曲線。
如選用一氧化二氮-乙炔火焰時，則采用適當?shù)臐舛壤L制標準曲線;加入5.0mL氯化銫溶液(5.7)抑制鈣離子的電離干擾。
8.3試樣的測定
用移液管移取2.0～3.0mL試樣溶液(8.1)，放置在50.0mL容量瓶中，加入5.0mL氯化鍶溶液(5.6)或2.0mL氯化鑭溶液(5.5)，用鹽酸溶液(5.3)稀釋至刻度，搖勻。按標準曲線的制作(8.2)中同等儀器條件，以空白調(diào)零，測定其吸光度，從標準曲線中求得相應的鈣含量(mg/L)。
如用一氧化二氮-乙炔火焰時，加入(5.7)氯化銫溶液5.0mL，用鹽酸(5.3)稀釋至刻度搖勻，用空白調(diào)零，測其吸光度。
8.4分析結(jié)果的表述以鈣離子質(zhì)量濃度表示的鈣含量X(mg/L)按式(1)計算：
X=……………………………………(1)
式中：
P從標準曲線中查得鈣的濃度，mg/L;
f--_酸化后試樣體積(mL)與所取水樣體積(mL)之比(見8.1);
V0--_所取試樣溶液的體積，mL;
50--測定時試液稀釋后的溶液總體積，mL。
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1、(原子吸收分光光度計)主題內(nèi)容與適用范圍：
本標準規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣的測定方法。
本標準適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣含量范圍為0.5～75mg/L的測定，也適用各種工業(yè)用水、原水和生活用水中鈣含量的測定。
2、(原子吸收分光光度計)引用標準：
GB/T4470火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語。
GB6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB6819溶解乙炔
3、(原子吸收分光光度計)術(shù)語：
本標準中涉及到的火焰原子吸收光譜分析術(shù)語見GB/T4470。
4、(原子吸收分光光度計)方法原理：
工業(yè)循環(huán)水樣品，經(jīng)霧化噴入火焰，鈣離子被熱解為基態(tài)原子，以鈣共振線422.7nm為分析線，以空氣-乙炔火焰測定鈣原子的吸光度，加入氯化鍶或氧化鑭可抑制水中各種共存元素及水處理藥劑的干擾(見附錄A)。用一氧化二氮-乙炔火焰測定鈣時，加入氯化銫，可抑制鈣離子的電離干擾。
5、(原子吸收分光光度計)試劑和材料：
本試驗所用水應符合GB/T6682中二級或三級用水規(guī)格，所用試劑在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑。
試驗中所用乙炔氣應符合GB6819之規(guī)定。
5.1鹽酸(GB622);
5.2鹽酸(GB622)溶液：1 1;
5.3鹽酸(GB622)溶液：1 99;
5.4碳酸鈣(高純);
5.4.1鈣標準溶液I：稱取105～110℃烘至恒重的高純碳酸鈣(5.4)2.4970g精確至0.0002g，放置100mL燒杯中，加入50mL水，10mL鹽酸溶液(5.2)，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1.00mL含鈣1.00mg。
5.4.2鈣標準溶液Ⅱ：移取鈣標準溶液Ⅰ(5.4.1)5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1.00mL含鈣0.050mg。
5.5氯化鑭溶液(含鑭20g/L)：稱取24.0g氧化鑭(La2O3)，放入200mL燒杯中，加入20mL水，慢慢加入鹽酸(5.1)50mL溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
5.6氯化鍶溶液(含鍶50g/L)：稱取152.0g氯化鍶(SrCl2·6H2O)，置于200mL燒杯中，加入20mL水，加入鹽酸(5.1)20mL溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
5.7氯化銫溶液(含鉤20g/L)：稱取25.0g氯化鉤(CsCl)，置于100mL燒杯中，加入鹽酸(5.3)50mL溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，并用鹽酸(5.3)稀釋至刻度。
6、(原子吸收分光光度計)儀器原子吸收光譜儀和一般實驗室用儀器：
6.4520A原子吸收光譜儀，金屬套玻璃高效霧化器，應配有鈣空心陰極燈，空氣-乙炔預混合燃燒器與氧化亞氮預混合燃燒器、打印機或記錄儀。
所用原子吸收光譜儀均應達到下列指標：
6.1.1檢出限：在測定循環(huán)冷卻水樣品中，鈣的檢出限應小于0.1mg/L。
6.1.2工作曲線線性：工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值，應不小于0.7。
6.1.3最低精密度要求：工作曲線中最高的標準溶液的10次吸光度的標準偏差，應不超過平均吸光度的0.5%。
7、(原子吸收分光光度計)工作條件的選擇：
按照儀器說明書所提供的最佳條件調(diào)節(jié)波長422.7nm，調(diào)試燈電流、通帶、積分時間、火焰條件，儀器開機點火后需穩(wěn)定約5～10min，方能進行測定。
8.、(原子吸收分光光度計)測定步驟：
8.1試樣的制備
取現(xiàn)場循環(huán)冷卻水水樣約500mL，加入鹽酸(5.1)將水樣酸化至pH值為1左右(每瓶水樣加入鹽酸溶液(5.2)8.0mL)，當水樣中懸浮物較多時，可用中速定量濾紙過濾，濾液貯于聚乙烯塑料瓶內(nèi)(試樣可放置2周)。
8.2標準曲線的制作
準確移取鈣標準溶液(5.4.2)0.00(空白)、0.50、1.00、2.00、3.00mL，分別置于50mL容量瓶中，加入5.0mL氯化鍶溶液(5.6)或2.0mL氯化鑭溶液(5.5)，用鹽酸(5.3)稀釋至刻度，搖勻，此標準系列鈣的濃度為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L，在儀器的最佳條件下，于波長422.7nm處，以試劑空白調(diào)零測定其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標，相對應的鈣含量mg/L為橫坐標，繪制出標準曲線。
如選用一氧化二氮-乙炔火焰時，則采用適當?shù)臐舛壤L制標準曲線;加入5.0mL氯化銫溶液(5.7)抑制鈣離子的電離干擾。
8.3試樣的測定
用移液管移取2.0～3.0mL試樣溶液(8.1)，放置在50.0mL容量瓶中，加入5.0mL氯化鍶溶液(5.6)或2.0mL氯化鑭溶液(5.5)，用鹽酸溶液(5.3)稀釋至刻度，搖勻。按標準曲線的制作(8.2)中同等儀器條件，以空白調(diào)零，測定其吸光度，從標準曲線中求得相應的鈣含量(mg/L)。
如用一氧化二氮-乙炔火焰時，加入(5.7)氯化銫溶液5.0mL，用鹽酸(5.3)稀釋至刻度搖勻，用空白調(diào)零，測其吸光度。
8.4分析結(jié)果的表述以鈣離子質(zhì)量濃度表示的鈣含量X(mg/L)按式(1)計算：
X=……………………………………(1)
式中：
P從標準曲線中查得鈣的濃度，mg/L;
f--_酸化后試樣體積(mL)與所取水樣體積(mL)之比(見8.1);
V0--_所取試樣溶液的體積，mL;
50--測定時試液稀釋后的溶液總體積，mL。
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