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氣相色譜柱性能下降的原因
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1.色譜柱斷裂
熔融石英色譜柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會(huì)斷裂。聚酰亞胺涂層可保護(hù)易碎的熔融石英管線。柱溫箱持續(xù)的加熱或冷卻、柱溫箱風(fēng)扇的震動(dòng)以及把色譜柱繞在圓形柱架上均會(huì)對(duì)管線造成壓力。最后在薄弱處發(fā)生斷裂。通過輕劃或磨損聚酰亞胺涂層會(huì)造成出現(xiàn)薄弱處。通常鋒利的尖或邊劃管線時(shí)會(huì)造成劃痕。色譜柱掛鉤和標(biāo)簽、GC 柱溫箱的金屬邊、色譜柱切割器以及實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的各種物品都帶有鋒利的尖或邊。色譜柱自身斷裂的情況很少。色譜柱制造業(yè)試圖找出所有有缺陷的管線并避免在已制好的色譜柱中使用這些管線。直徑較大的色譜柱更容易斷裂。也就是說在處理.45-0.53 mm 內(nèi)徑的管線時(shí)要比處理0.18-0.32 mm 內(nèi)徑的管線更加謹(jǐn)慎以防斷裂。已斷裂的色譜柱并非不能用。如果已斷裂的色譜柱保持在高溫下連續(xù)運(yùn)行或運(yùn)行多個(gè)溫度程序，則將十分容易損壞。已斷裂色譜柱的后半段暴露在高溫的氧中會(huì)迅速損壞固定相。而色譜柱的前半段因有載氣通過仍會(huì)保持完好。如果已斷裂的色譜柱未經(jīng)加熱而是僅在高溫或含氧的環(huán)境
下暴露很短時(shí)間，則后半段將不會(huì)受到任何嚴(yán)重?fù)p壞?？梢酝ㄟ^安裝接頭來接上已斷裂的色譜柱。任何合適的接頭都可重新連接色譜柱。一支色譜柱上不能裝入超過2-3 個(gè)接頭。多個(gè)接頭會(huì)造成死體積(拖尾峰)問題。
2.熱損壞
超出色譜柱的溫度上限會(huì)造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會(huì)造成色譜柱的過分流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效(分離度)。幸好熱損壞是一個(gè)很慢的過程，因此，在色譜柱嚴(yán)重?fù)p壞之前還有一段很長的時(shí)間可在高于溫度極限的條件下使用。當(dāng)有氧存在時(shí)會(huì)大大加速熱損壞。對(duì)有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進(jìn)行過度加熱可快速并永久地?fù)p壞該柱。將GC 的柱溫箱最高溫度設(shè)定為色譜柱溫度極限或稍高于該溫度極限是防止熱損壞的最佳方法。這樣可避免色譜柱意外的過熱。即使色譜柱受到熱損壞，仍然可使用。把色譜柱從檢測器上卸下來。在色譜柱的恒溫溫度極限下，將其加熱8-16 小時(shí)。把色譜柱接到檢測器的一端截去10-
15 cm。按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化。色譜柱將不能恢復(fù)到原來的性能，但仍可使用。在熱損壞之后色譜柱的壽命會(huì)縮短。
3.氧損壞
氧是許多毛細(xì)管GC 柱的大敵。在室溫或近于室溫的溫度下，不會(huì)損壞色譜柱，但隨柱溫的升高色譜柱將被嚴(yán)重?fù)p壞。通常，對(duì)于極性固定相，在較低的溫度和氧濃度條件下，就可發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞。長時(shí)間暴露在氧氣中會(huì)出現(xiàn)氧損壞的問題。短時(shí)間暴露在氧中(如注射空氣或快速取下隔墊螺母)不會(huì)有什么問題。
載氣流路(例如氣路、接頭、進(jìn)樣器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱，會(huì)很快地?fù)p壞固定相。這樣會(huì)造成色譜柱的過度流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效(分離度)。其征兆與熱損壞相似。不幸的是發(fā)現(xiàn)氧損壞之時(shí)色譜柱已經(jīng)受到嚴(yán)重的破壞，在不太嚴(yán)重的情況下，色譜柱仍可使用，但性能有所下降。在嚴(yán)重的情況下，色譜柱將完全不能使用。
讓系統(tǒng)避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞最有效的方法。良好的維護(hù)GC 系統(tǒng)包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏、定期更換隔墊、使用高質(zhì)量的載氣、安裝和更換氧捕集阱、在氣體鋼瓶完全用完之前就更換。
4.化學(xué)損壞
有相當(dāng)少的化合物能損壞固定相。不揮發(fā)性化合物(高分子量或高沸點(diǎn))進(jìn)入色譜柱通常會(huì)降低色譜柱的性能，但不會(huì)損壞固定相。使用溶劑沖洗色譜柱通?？上龤埩舨⒒謴?fù)色譜柱的性能。要避免進(jìn)入色譜柱的主要化合物是無機(jī)酸和堿。酸類包括鹽酸、
硫酸、硝酸、磷酸 等。堿類包括氫氧化鉀、氫氧化鈉 和氫氧化銨。大多數(shù)這些酸和堿不易揮發(fā)，會(huì)積聚在色譜柱前端。如果不清除它們，將會(huì)損壞固定相。這樣會(huì)造成色譜柱的過分流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效(分離度)。其征兆和熱損壞及氧損壞相似。鹽酸和氫氧化銨是這一類化合物中危害最小的。這兩種物質(zhì)易溶于樣品中的水。如果水不停留或幾乎不停留在色譜柱中，HCl 和NH4OH 在色譜柱中停留的時(shí)間就會(huì)很短。這就消除或降低了這些化合物所造成損壞的可能性。因此，如果樣品中含有HCl 或NH4OH，使用不保留水的環(huán)境或色譜柱，即可相對(duì)減小這些化合物對(duì)色譜柱的危害。它們需在高濃度(例如1% 或更高)時(shí)才有破壞作用。大多數(shù)問題發(fā)生在不分流進(jìn)樣或大口徑直接進(jìn)樣的過程中，其中大量的樣品會(huì)沉積在色譜柱前端。由于化學(xué)損壞多發(fā)于色譜柱的前端，因此把色譜柱的前端修整或切割掉1/2-1 米通?？梢韵猩V方面的故障。在更為嚴(yán)重的情況下，可能需要切割掉5 米或更長的一段。使用保護(hù)柱或保留間隙柱會(huì)將對(duì)色譜柱的損壞降至最小，但是，需要經(jīng)常修整保護(hù)柱。酸或堿常常會(huì)破壞熔融石英管線的脫活表面，從而引起活性化合物的峰形變壞。
5.色譜柱被污染
在毛細(xì)管GC 中色譜柱被污染是很普遍的問題。不幸的是它和各種常見的問題相似，因此常常被錯(cuò)誤地判斷為其他故障。通常，受污染的色譜柱雖然沒有損壞，但卻不能再使用。有兩種基本的污染物：不揮發(fā)性污染物和半揮發(fā)性污染物。不揮發(fā)性污染物或殘留物不會(huì)洗脫出來，而會(huì)積聚在色譜柱內(nèi)。這樣色譜柱即成為涂漬了殘留物的色譜柱，因而影響了溶質(zhì)在溶入固定相和洗出固定相的正確分配。而且殘留物還會(huì)與活性溶質(zhì)相互作用，從而引起峰的吸附問題(例如拖尾峰或峰面積減少)?；钚匀苜|(zhì)是指含有羥基(-OH) 或氨基(-NH) 以及某些硫醇基(-SH) 和醛的物質(zhì)。積聚在色譜柱內(nèi)的半揮發(fā)性污染物或殘留物，最終會(huì)被洗脫出去。但需要幾個(gè)小時(shí)甚至幾天才完全從色譜柱中洗脫。與不揮發(fā)性殘留物一樣，它們也會(huì)引起峰形和峰面積出現(xiàn)問題，此外，通常還會(huì)引起很多基線問題(不穩(wěn)定、偏離、漂移、鬼峰等)。污染物的來源有許多，其中進(jìn)樣是最主要的來源。萃取自基質(zhì)復(fù)雜的樣品。如生理體液和組織、土壤、廢水、地下水和類似的基質(zhì)均含有大量的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性物質(zhì)。即使采用了仔細(xì)并徹底的萃取方法，樣品中還是會(huì)含有少許這些物質(zhì)。進(jìn)行幾次直到幾百次進(jìn)樣后，積聚的殘留會(huì)引發(fā)問題。進(jìn)樣技術(shù)如柱上進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、和大口徑柱直接進(jìn)樣均會(huì)將大量樣品進(jìn)到色譜柱中，因此采用這些進(jìn)樣方法常常會(huì)造成色譜柱的污染。
有時(shí)，污染物來源于氣路和捕集阱、密封墊圈和隔墊顆粒中的材料，或任何與樣品接觸的物質(zhì)(樣品瓶、溶劑、注射器、移液管等)。如果突然出現(xiàn)污染問題，但在前幾個(gè)月或前幾年類似的樣品均未導(dǎo)致出現(xiàn)任何問題，則說明問題來自于這些種類的污染物。
最大限度地減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性樣品殘留是減少污染問題的最佳方法。然而是否存在污染物以及存在哪些污染物通常是不為人知的。嚴(yán)格和徹底的凈化樣品是防止出現(xiàn)污染問題的最佳方法。使用保護(hù)柱或保留間隙柱通?？梢詼p輕色譜柱污染所引發(fā)問題的嚴(yán)重程度或推遲這些問題的出現(xiàn)。如果色譜柱已被污染，則最佳方法是使用溶劑沖洗色譜柱以去除污染物。建議不要使用長時(shí)間加熱(通常稱為烘烤色譜柱)的方法來處理受到污染的色譜柱。因?yàn)楹婵旧V柱可能會(huì)把某些污染物殘留變成不能溶解的物質(zhì)而無法通過溶劑清洗將它們從色譜柱中去除。如果出現(xiàn)這種情況，通常就無法再恢復(fù)色譜柱了。有時(shí)可將色譜柱切割為兩段，后半段可能仍可使用。在色譜柱的恒溫極限下烘烤色譜柱時(shí)，時(shí)間應(yīng)不超過1-2 個(gè)小時(shí)。
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熔融石英色譜柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會(huì)斷裂。聚酰亞胺涂層可保護(hù)易碎的熔融石英管線。柱溫箱持續(xù)的加熱或冷卻、柱溫箱風(fēng)扇的震動(dòng)以及把色譜柱繞在圓形柱架上均會(huì)對(duì)管線造成壓力。最后在薄弱處發(fā)生斷裂。通過輕劃或磨損聚酰亞胺涂層會(huì)造成出現(xiàn)薄弱處。通常鋒利的尖或邊劃管線時(shí)會(huì)造成劃痕。色譜柱掛鉤和標(biāo)簽、GC 柱溫箱的金屬邊、色譜柱切割器以及實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的各種物品都帶有鋒利的尖或邊。色譜柱自身斷裂的情況很少。色譜柱制造業(yè)試圖找出所有有缺陷的管線并避免在已制好的色譜柱中使用這些管線。直徑較大的色譜柱更容易斷裂。也就是說在處理.45-0.53 mm 內(nèi)徑的管線時(shí)要比處理0.18-0.32 mm 內(nèi)徑的管線更加謹(jǐn)慎以防斷裂。已斷裂的色譜柱并非不能用。如果已斷裂的色譜柱保持在高溫下連續(xù)運(yùn)行或運(yùn)行多個(gè)溫度程序，則將十分容易損壞。已斷裂色譜柱的后半段暴露在高溫的氧中會(huì)迅速損壞固定相。而色譜柱的前半段因有載氣通過仍會(huì)保持完好。如果已斷裂的色譜柱未經(jīng)加熱而是僅在高溫或含氧的環(huán)境
下暴露很短時(shí)間，則后半段將不會(huì)受到任何嚴(yán)重?fù)p壞?？梢酝ㄟ^安裝接頭來接上已斷裂的色譜柱。任何合適的接頭都可重新連接色譜柱。一支色譜柱上不能裝入超過2-3 個(gè)接頭。多個(gè)接頭會(huì)造成死體積(拖尾峰)問題。
2.熱損壞
超出色譜柱的溫度上限會(huì)造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會(huì)造成色譜柱的過分流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效(分離度)。幸好熱損壞是一個(gè)很慢的過程，因此，在色譜柱嚴(yán)重?fù)p壞之前還有一段很長的時(shí)間可在高于溫度極限的條件下使用。當(dāng)有氧存在時(shí)會(huì)大大加速熱損壞。對(duì)有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進(jìn)行過度加熱可快速并永久地?fù)p壞該柱。將GC 的柱溫箱最高溫度設(shè)定為色譜柱溫度極限或稍高于該溫度極限是防止熱損壞的最佳方法。這樣可避免色譜柱意外的過熱。即使色譜柱受到熱損壞，仍然可使用。把色譜柱從檢測器上卸下來。在色譜柱的恒溫溫度極限下，將其加熱8-16 小時(shí)。把色譜柱接到檢測器的一端截去10-
15 cm。按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化。色譜柱將不能恢復(fù)到原來的性能，但仍可使用。在熱損壞之后色譜柱的壽命會(huì)縮短。
3.氧損壞
氧是許多毛細(xì)管GC 柱的大敵。在室溫或近于室溫的溫度下，不會(huì)損壞色譜柱，但隨柱溫的升高色譜柱將被嚴(yán)重?fù)p壞。通常，對(duì)于極性固定相，在較低的溫度和氧濃度條件下，就可發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞。長時(shí)間暴露在氧氣中會(huì)出現(xiàn)氧損壞的問題。短時(shí)間暴露在氧中(如注射空氣或快速取下隔墊螺母)不會(huì)有什么問題。
載氣流路(例如氣路、接頭、進(jìn)樣器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱，會(huì)很快地?fù)p壞固定相。這樣會(huì)造成色譜柱的過度流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效(分離度)。其征兆與熱損壞相似。不幸的是發(fā)現(xiàn)氧損壞之時(shí)色譜柱已經(jīng)受到嚴(yán)重的破壞，在不太嚴(yán)重的情況下，色譜柱仍可使用，但性能有所下降。在嚴(yán)重的情況下，色譜柱將完全不能使用。
讓系統(tǒng)避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞最有效的方法。良好的維護(hù)GC 系統(tǒng)包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏、定期更換隔墊、使用高質(zhì)量的載氣、安裝和更換氧捕集阱、在氣體鋼瓶完全用完之前就更換。
4.化學(xué)損壞
有相當(dāng)少的化合物能損壞固定相。不揮發(fā)性化合物(高分子量或高沸點(diǎn))進(jìn)入色譜柱通常會(huì)降低色譜柱的性能，但不會(huì)損壞固定相。使用溶劑沖洗色譜柱通?？上龤埩舨⒒謴?fù)色譜柱的性能。要避免進(jìn)入色譜柱的主要化合物是無機(jī)酸和堿。酸類包括鹽酸、
硫酸、硝酸、磷酸 等。堿類包括氫氧化鉀、氫氧化鈉 和氫氧化銨。大多數(shù)這些酸和堿不易揮發(fā)，會(huì)積聚在色譜柱前端。如果不清除它們，將會(huì)損壞固定相。這樣會(huì)造成色譜柱的過分流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效(分離度)。其征兆和熱損壞及氧損壞相似。鹽酸和氫氧化銨是這一類化合物中危害最小的。這兩種物質(zhì)易溶于樣品中的水。如果水不停留或幾乎不停留在色譜柱中，HCl 和NH4OH 在色譜柱中停留的時(shí)間就會(huì)很短。這就消除或降低了這些化合物所造成損壞的可能性。因此，如果樣品中含有HCl 或NH4OH，使用不保留水的環(huán)境或色譜柱，即可相對(duì)減小這些化合物對(duì)色譜柱的危害。它們需在高濃度(例如1% 或更高)時(shí)才有破壞作用。大多數(shù)問題發(fā)生在不分流進(jìn)樣或大口徑直接進(jìn)樣的過程中，其中大量的樣品會(huì)沉積在色譜柱前端。由于化學(xué)損壞多發(fā)于色譜柱的前端，因此把色譜柱的前端修整或切割掉1/2-1 米通?？梢韵猩V方面的故障。在更為嚴(yán)重的情況下，可能需要切割掉5 米或更長的一段。使用保護(hù)柱或保留間隙柱會(huì)將對(duì)色譜柱的損壞降至最小，但是，需要經(jīng)常修整保護(hù)柱。酸或堿常常會(huì)破壞熔融石英管線的脫活表面，從而引起活性化合物的峰形變壞。
5.色譜柱被污染
在毛細(xì)管GC 中色譜柱被污染是很普遍的問題。不幸的是它和各種常見的問題相似，因此常常被錯(cuò)誤地判斷為其他故障。通常，受污染的色譜柱雖然沒有損壞，但卻不能再使用。有兩種基本的污染物：不揮發(fā)性污染物和半揮發(fā)性污染物。不揮發(fā)性污染物或殘留物不會(huì)洗脫出來，而會(huì)積聚在色譜柱內(nèi)。這樣色譜柱即成為涂漬了殘留物的色譜柱，因而影響了溶質(zhì)在溶入固定相和洗出固定相的正確分配。而且殘留物還會(huì)與活性溶質(zhì)相互作用，從而引起峰的吸附問題(例如拖尾峰或峰面積減少)?；钚匀苜|(zhì)是指含有羥基(-OH) 或氨基(-NH) 以及某些硫醇基(-SH) 和醛的物質(zhì)。積聚在色譜柱內(nèi)的半揮發(fā)性污染物或殘留物，最終會(huì)被洗脫出去。但需要幾個(gè)小時(shí)甚至幾天才完全從色譜柱中洗脫。與不揮發(fā)性殘留物一樣，它們也會(huì)引起峰形和峰面積出現(xiàn)問題，此外，通常還會(huì)引起很多基線問題(不穩(wěn)定、偏離、漂移、鬼峰等)。污染物的來源有許多，其中進(jìn)樣是最主要的來源。萃取自基質(zhì)復(fù)雜的樣品。如生理體液和組織、土壤、廢水、地下水和類似的基質(zhì)均含有大量的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性物質(zhì)。即使采用了仔細(xì)并徹底的萃取方法，樣品中還是會(huì)含有少許這些物質(zhì)。進(jìn)行幾次直到幾百次進(jìn)樣后，積聚的殘留會(huì)引發(fā)問題。進(jìn)樣技術(shù)如柱上進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、和大口徑柱直接進(jìn)樣均會(huì)將大量樣品進(jìn)到色譜柱中，因此采用這些進(jìn)樣方法常常會(huì)造成色譜柱的污染。
有時(shí)，污染物來源于氣路和捕集阱、密封墊圈和隔墊顆粒中的材料，或任何與樣品接觸的物質(zhì)(樣品瓶、溶劑、注射器、移液管等)。如果突然出現(xiàn)污染問題，但在前幾個(gè)月或前幾年類似的樣品均未導(dǎo)致出現(xiàn)任何問題，則說明問題來自于這些種類的污染物。
最大限度地減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性樣品殘留是減少污染問題的最佳方法。然而是否存在污染物以及存在哪些污染物通常是不為人知的。嚴(yán)格和徹底的凈化樣品是防止出現(xiàn)污染問題的最佳方法。使用保護(hù)柱或保留間隙柱通?？梢詼p輕色譜柱污染所引發(fā)問題的嚴(yán)重程度或推遲這些問題的出現(xiàn)。如果色譜柱已被污染，則最佳方法是使用溶劑沖洗色譜柱以去除污染物。建議不要使用長時(shí)間加熱(通常稱為烘烤色譜柱)的方法來處理受到污染的色譜柱。因?yàn)楹婵旧V柱可能會(huì)把某些污染物殘留變成不能溶解的物質(zhì)而無法通過溶劑清洗將它們從色譜柱中去除。如果出現(xiàn)這種情況，通常就無法再恢復(fù)色譜柱了。有時(shí)可將色譜柱切割為兩段，后半段可能仍可使用。在色譜柱的恒溫極限下烘烤色譜柱時(shí)，時(shí)間應(yīng)不超過1-2 個(gè)小時(shí)。
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