原子吸收分光光度計幾種常見故障分析
點擊: 次 時間:2017-01-07 10:24
原子吸收分光光度計作為金屬分析的主要精密儀器，以其測定元素多、靈敏度高、分析速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、操作簡便和干擾少等優(yōu)點，在分析測試工作中應(yīng)用廣泛，但在使用過程中，也或多或少地出現(xiàn)過一些故障?，F(xiàn)就對分析過程中經(jīng)常出現(xiàn)的幾種故障及處理方法進行總結(jié)，以供廣大同行參考和借鑒。
1、火焰異常故障現(xiàn)象
原因分析：燃?xì)獠环€(wěn)或純度不夠。
排除方法：首先要排除氣路故障，應(yīng)檢查燃?xì)夂椭计魍ǖ朗欠衤饣驓饴范氯?。鋼瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的，由于丙酮的揮發(fā)導(dǎo)致燃燒火焰變紅，遇到此故障更換乙炔瓶即可。另外，周圍環(huán)境的干擾，也會使火焰異常。當(dāng)空氣流動嚴(yán)重或者有灰塵干擾時，應(yīng)及時關(guān)閉門窗，以免對測定結(jié)果造成影響。
2、燃燒器火焰成 V 字型燃燒故障現(xiàn)象
原因分析：燃燒器縫口有污漬或水滴導(dǎo)致火焰不連續(xù)燃燒。
排除方法：儀器關(guān)閉后 ,可用柔軟的刀片輕輕刮去燃燒器縫口的污漬或擦干燃燒器內(nèi)腔及縫口的水滴。
3、樣品不進入儀器或進樣速度緩慢故障現(xiàn)象
原因分析1：進樣毛細(xì)管和霧化器堵塞。
排除方法：觀察毛細(xì)管內(nèi)氣泡提升狀態(tài)可大致斷定進樣毛細(xì)管或霧化器是否被堵塞，如被堵塞，可更換毛細(xì)管或用 10 %硝酸進行清洗。
原因分析 2 ：空氣壓力低.
排除方法：檢查空氣管路的氣密性，如有漏氣密閉好即可。
原因分析 3 ：樣品溶液粘度較大。
排除方法：適當(dāng)?shù)膶悠啡芤哼M行稀釋處理，如果故障未能解除，應(yīng)重新對樣品進行處理。
原因分析 4：溫度過低，噴霧器無法正常工作。
排除方法：儀器的環(huán)境溫度應(yīng)在 10～30 ℃之間，若溫度過低，低溫高速氣體將使樣品無法霧化，甚至結(jié)成冰粒，遇到此故障可提高氣溫予以解決。
4 、儀器沒有吸收或吸光度值不穩(wěn)定故障現(xiàn)象
原因分析 1：空心陰極燈使用時不亮或燈閃。
排除方法：空心陰極燈使用一段時間或長時間不用，會因為氣體吸附、釋放等原因而導(dǎo)致燈內(nèi)氣體不純或損壞，導(dǎo)致發(fā)射能力的減弱。因此，不經(jīng)常使用的燈，每隔三、四個月取出點燃 2～3 h。每次使用時應(yīng)充分預(yù)熱燈 30 min 以上，如果因電壓不穩(wěn)導(dǎo)致燈閃，應(yīng)立即關(guān)閉電源以免造成空心陰極燈損壞。連接穩(wěn)壓電源，待電壓穩(wěn)定后再開機使用。如未能解決，應(yīng)更換空心陰極燈。
原因分析 2：工作電流過大。
排除方法：對于空心陰極較小的元素?zé)?，工作電流過大,使燈絲發(fā)熱溫度較高，導(dǎo)致原子發(fā)射線的熱變寬和壓力變寬，同時空心陰極燈的自吸增大，使輻射的光強度降低，導(dǎo)致無吸收.因此，空心陰極燈發(fā)光強度在滿足需要的條件下，應(yīng)盡可能的采用較小的工作電流。
原因分析 3 ：霧化系統(tǒng)內(nèi)管路不暢通。
排除方法：這有可能是吸入濃度較高或分子量較大的測試液造成的，清洗霧化器即可。
原因分析 4：樣品前處理不徹底。
排除方法：觀察樣品中有無沉淀或懸浮物，如有沉淀，應(yīng)重新對樣品進行處理。
上述介紹的幾種故障是在分析測試過程中屬于比較常見的。另外，操作人員可以根據(jù)具體情況自行解決.此外，在維修過程當(dāng)中，還應(yīng)注意以下幾個方面：
?、旁诰S修之前，應(yīng)關(guān)閉水源和氣源;
?、茩z查和維修單色器內(nèi)部時，不應(yīng)接觸光學(xué)元件表面;
⑶如遇到某些系統(tǒng)中的個別元件損壞，某處導(dǎo)線或接點斷路或短路，高壓控制失靈等原因，則要請專業(yè)技術(shù)人員來進行維修處理。
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1、火焰異常故障現(xiàn)象
原因分析：燃?xì)獠环€(wěn)或純度不夠。
排除方法：首先要排除氣路故障，應(yīng)檢查燃?xì)夂椭计魍ǖ朗欠衤饣驓饴范氯?。鋼瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的，由于丙酮的揮發(fā)導(dǎo)致燃燒火焰變紅，遇到此故障更換乙炔瓶即可。另外，周圍環(huán)境的干擾，也會使火焰異常。當(dāng)空氣流動嚴(yán)重或者有灰塵干擾時，應(yīng)及時關(guān)閉門窗，以免對測定結(jié)果造成影響。
2、燃燒器火焰成 V 字型燃燒故障現(xiàn)象
原因分析：燃燒器縫口有污漬或水滴導(dǎo)致火焰不連續(xù)燃燒。
排除方法：儀器關(guān)閉后 ,可用柔軟的刀片輕輕刮去燃燒器縫口的污漬或擦干燃燒器內(nèi)腔及縫口的水滴。
3、樣品不進入儀器或進樣速度緩慢故障現(xiàn)象
原因分析1：進樣毛細(xì)管和霧化器堵塞。
排除方法：觀察毛細(xì)管內(nèi)氣泡提升狀態(tài)可大致斷定進樣毛細(xì)管或霧化器是否被堵塞，如被堵塞，可更換毛細(xì)管或用 10 %硝酸進行清洗。
原因分析 2 ：空氣壓力低.
排除方法：檢查空氣管路的氣密性，如有漏氣密閉好即可。
原因分析 3 ：樣品溶液粘度較大。
排除方法：適當(dāng)?shù)膶悠啡芤哼M行稀釋處理，如果故障未能解除，應(yīng)重新對樣品進行處理。
原因分析 4：溫度過低，噴霧器無法正常工作。
排除方法：儀器的環(huán)境溫度應(yīng)在 10～30 ℃之間，若溫度過低，低溫高速氣體將使樣品無法霧化，甚至結(jié)成冰粒，遇到此故障可提高氣溫予以解決。
4 、儀器沒有吸收或吸光度值不穩(wěn)定故障現(xiàn)象
原因分析 1：空心陰極燈使用時不亮或燈閃。
排除方法：空心陰極燈使用一段時間或長時間不用，會因為氣體吸附、釋放等原因而導(dǎo)致燈內(nèi)氣體不純或損壞，導(dǎo)致發(fā)射能力的減弱。因此，不經(jīng)常使用的燈，每隔三、四個月取出點燃 2～3 h。每次使用時應(yīng)充分預(yù)熱燈 30 min 以上，如果因電壓不穩(wěn)導(dǎo)致燈閃，應(yīng)立即關(guān)閉電源以免造成空心陰極燈損壞。連接穩(wěn)壓電源，待電壓穩(wěn)定后再開機使用。如未能解決，應(yīng)更換空心陰極燈。
原因分析 2：工作電流過大。
排除方法：對于空心陰極較小的元素?zé)?，工作電流過大,使燈絲發(fā)熱溫度較高，導(dǎo)致原子發(fā)射線的熱變寬和壓力變寬，同時空心陰極燈的自吸增大，使輻射的光強度降低，導(dǎo)致無吸收.因此，空心陰極燈發(fā)光強度在滿足需要的條件下，應(yīng)盡可能的采用較小的工作電流。
原因分析 3 ：霧化系統(tǒng)內(nèi)管路不暢通。
排除方法：這有可能是吸入濃度較高或分子量較大的測試液造成的，清洗霧化器即可。
原因分析 4：樣品前處理不徹底。
排除方法：觀察樣品中有無沉淀或懸浮物，如有沉淀，應(yīng)重新對樣品進行處理。
上述介紹的幾種故障是在分析測試過程中屬于比較常見的。另外，操作人員可以根據(jù)具體情況自行解決.此外，在維修過程當(dāng)中，還應(yīng)注意以下幾個方面：
?、旁诰S修之前，應(yīng)關(guān)閉水源和氣源;
?、茩z查和維修單色器內(nèi)部時，不應(yīng)接觸光學(xué)元件表面;
⑶如遇到某些系統(tǒng)中的個別元件損壞，某處導(dǎo)線或接點斷路或短路，高壓控制失靈等原因，則要請專業(yè)技術(shù)人員來進行維修處理。
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